化工产品采样

化工产品采样一、采样的目的和基本原则：采样的基本目的是从被检的总体物料中取得有代表性的样品。通过对样品的检测，得到在允许误差内的数据，从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值。采样的具体目的不同，要求也各异。在实际工作中采样具体目的可以划分为下列几个方面：1、技术方面的目的——为了确定原材料、半成品及成品的质量；为了控制生产工艺过程；为了鉴定未知物；为了确定污染的性质、程度和来源；为了验证物料的特性或特性值；为了测定物料随时间、环境的变化；为了鉴定物料的来源等。2、商业方面的目的——为了确定销售价格；为了验证是否符合合同的规定；为了保证产品的销售质量满足用户的要求等。3、法律方面的目的——为了检查物料是否符合法令要求；为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限；为了法庭调查；为了确定法律责任；为了进行仲裁等。4、安全方面的目的——为了确定物料是否安全或危险程度；为了分析发生事故的原因；为了按危险性进行物料的分类等。采样的基本原则：采样要从采样误差和采样费用二方面考虑。首先要满足采样误差的要求，采样误差是不能以样品的检测来补偿，当样品不能很好地代表总体时，以样品的检测数据来估计总体时就会导致错误的结论。有时采样费用较高，这样在设计采样方案时就要适当地兼顾采样误差和费用。二、采样误差及采样方法：1、采样误差a.采样随机误差——是在采样过程中由一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法避免的。增加采样的重复次数可以缩小这个误差。b.采样系统误差——由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响，均可引起采样的系统误差。系统误差的偏差是定向的，必须尽力避免。增加采样的重复次数不能缩小这类误差。采得的样品都可能包含采样的随机误差和系统误差。在应用样品的检测数据来研究采样误差时，还必须考虑试验误差的影响。2、固体化工产品的采样：（1）对采样器的要求：a.采样器的材质不和待测物料有任何反应，采样器不污染待采物料，不使待测物料分层和损失。b.采样器应清洁、干燥、使用方便，便于清洗、检查、保养和维修。c.采样器正式使用前，应该进行可行性试验。（2）采样方法：不同种类、不同状态的物料应该使用不同的采样方法。a.粉末、小颗粒、小晶体物料的采样：采件装物料时，用探子或其他合适的工具，在采样单元中，按一定方向，插入一定深度取定向样品。每个采样单元中所取定向样品的方向和数量由容器中物料的均匀程度决定。采散装静止物料时，根据物料量的大小和均匀程度，用勺、铲或采样探子从物料的一定部位或沿一定方向采取部位样品或定向样品。采散装运动物料时，用自动采样器、勺子或其他合适的工具从皮带运输机或物料的落流中，按一定时间间隔或随机取截面样品。b.粗粒和规则块状物料的采样：采件装物料时，如果可以不保持物料的原始状态，把物料粉碎并充分混合后，按上面小颗粒物料采样法采样；如果必须保持物料的原始状态，可直接沿一定方向，在一定深度上取定向样品。c.大块物料的采样：采静止物料时，可根据物料状况，用合适的工具，分别取部位样品、定向样品、几何样品或代表样品。采运动物料时，随机或按一定时间间隔采取截面样品。如果物料允许粉碎，粉碎后按小颗粒物料取样法采样。d.可切割的固体物料的采样用刀子或其他工具（例如金属线）在物料的一定部位采取截面样品或一定形状和质量的几何样品。e.要求特殊处理的固体物料的采样：该种物料是指同周围环境中的成分起反应的固体、活泼和不稳定的固体、有放射性的固体以及有毒固体。这类物料的采样可采取快速采样，在清洁空气中采样，在无毒条件下采样，在隔绝光线条件下采样，在特定温度下采样或按有关产品标准中规定的方法采样。3、液体化工产品的采样：（1）采样前的检查：液体化工产品一般是用容器包装后贮存和运输。液体化工产品的采样，首先应根据容器情况和物料的种类来选择采样工具，确定采样方法。因此，液体化工产品采样前必须要进行预检。a.了解被采物料定额的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况；b.检查被采物料的容器是否破损、腐蚀、渗漏并核对标志；c.观察容器内物料的颜色、粘度是否正常。表面或底部是否有杂质、分层、沉淀和结块等现象。确认可疑或异常现象后，采样工方可采样。在采取液体化工产品时，应注意事项有：a.样品容器和采样设备必须清洁、干燥，不能用与被采取物料起化学作用的材料制造；b.采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质；c.采样者必须熟悉被采产品的特性、安全操作的有关知识和处理方法。一般情况下，采得的原始样品量要大于实验室样品需要量，因而必须把原始样品缩分成二到三份小样，一份送实验室检测，一份保留，在必要时封送一份给买方。4、采样方法：由于液体化工产品种类繁多，状态各异，一般可按常温下物理状态分为常温下流动态的液体、稍加热即可成为流动态的化工产品、粘稠液体、多相液体和液化气体。（1）常温下为流动态的液体的采样•件装容器的采样——采取小瓶装液体产品时，按采样方案随机采得若干瓶产品，各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为代表样品。采取大瓶装或大桶装液体产品时，如未事先混匀，则采全液位样品或采部位样品混合成平均样品；如已事先混匀，则用采样管采取混合样品。•罐采样——贮罐可分为几种，立式圆柱贮罐采样可以安装在贮罐侧壁上安装的上、中、下采样口采样。由于截面一样，采得的部位样品混合成平均样品作为代表样品。（当贮罐上未安装上、中、下采样口则可先把物料混合均匀，再从排料口采样；还可从顶部进样口采取部位样品或全液位样品）卧式圆柱形贮罐采样，可按规定的采样液面位置采得上、中、下部分样品，并按规定的比例混合成平均样品。也可从顶部进样口采得全液位样品。•槽车采样——从顶部进口采部位样品，然后混合成平均样品。由于槽车罐是卧式圆柱形或椭圆柱形，所以采样位置和混合比例按规定进行。也可采全液位样品。如在顶部无法采样而物料又较为均匀时，可用采样瓶在槽车的排料口采样。•从输送管道采样——管道采样，可从管道出口端采样，即周期性地在管道出口端放置一个样品容器，容器上放只漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反比，混合体积与流速成正比。也可采用探头采样和自动管线采样器等方式采样。（2）稍加热即成为流动态的化工产品的采样对于这类产品从交货容器中采样是很困难的，最好在生产厂的交货容器罐装后立即采取液体样品。当必须从交货容器中采样时，一种方法是把容器放入热熔室中是产品全部熔化后采液体样品；另一种方式是劈开包装采固体样品。（3）粘稠液体的采样由于这类产品在容器中难以混匀，最好在生产厂的交货容器罐装过程中采样。当必须从交货容器中采样时，根据供货量确定并随机选取适当数量的容器供采样用。如采样产品呈均匀状态或通过搅拌能达到均匀状态时，用金属管等合适的采样器从容器内不同的部位采得部位样品，混合成平均样品。（4）多相液体的采样在采样前要检查多相液体是否存在表皮及沉淀层，有无不可逆性凝胶。一切正常时，把其搅拌均匀后，按常温下为流动态的液体件装情况下采样。（5）液化气体的采样液化气体的采样，特别是石油化工低碳烃类液化气体产品，比如液化石油气、有毒化工液化气体产品（如液氯）及低温液化气体产品（如液氮、液氧）的采样，均要使用一些特定的采样设备、采样方法，按照有关产品标准规定进行采样。5、气体化工产品的采样（1）概述：由于气体容易通过扩散和湍流作用混合均匀，成分的不均匀性一般都是暂时的，同时气体往往具有压力，易于渗透，易被污染，并且难贮存。因此，气体的采样，在实践上存在的问题比理论上更大。在实际工作中，通常采取钢瓶中压缩的或液化的气体、贮罐中的气体、和管道内流动的气体。采取的气体样品类型有部位样品、混合样品、间断样品和连续样品。最小采样量要根据分析方法、被测物组分含量范围和重复分析测定需要量来确定。管道内输送的气体，采样和时间以及气体的流速关系较大。（2）采样设备a.采样器——目前广泛使用的采样器有价廉、使用温度不超过450℃的硅硼玻璃采样器；有的可在900℃以下长期使用的石英采样器；不锈钢和铬铁采样器可在950℃使用，而镍合金采样器适用于1150℃。用水冷却金属采样器，可减少采样时发生化学反应的可能性。采取可燃性气体，例如含有可燃成分的烟道气就特别需要这一措施。b.导管——采取高纯气体，应该选用钢管或铜管作导管，管间用硬焊或活动连结，必须确保不漏气。要求不高时，可采用塑料管、乳胶管、橡胶管或聚乙烯管。c.样品容器•采样管——有带三通的注射器、真空采样瓶和两端带活塞的采样管。•金属钢瓶——有不锈钢瓶、碳钢钢瓶和铝合金钢瓶等。钢瓶必须定期作强度试验和气密性试验，钢瓶要专瓶专用。•吸附剂采样管——有活性炭采样管和硅胶采样管。活性炭采样管常用来吸收浓缩有机气体和蒸汽。•球胆——球胆采样缺点是吸附烃类等气体，小分子气体氢气等易渗透，故放置后成分会发生变化。但价廉，使用方便，故在要求不高时使用。用球胆采样时，必须先用样品气吹洗干净，置换三次以上，采样后应立即分析。要固定球胆专取某种气样。用于盛装气体样品的容器还可采用塑料袋和复合膜气袋等。a.预处理装置——有过滤器等。b.调节压力和流量的装置——高压采样，一般安装减压器；中压采样，可在导管和采样器之间安装一个三通活塞，将三通的一端连接放空装置或安全装置。采用补偿式流量计或液封式稳压管可提供稳定的气流。c.吸气器和抽气泵——常压采样常用橡胶制的双联球或玻璃吸气瓶。水流泵可方便地产生中度真空；机械真空泵可产生较高的真空。（3）采样技术a.产生误差的因素和消除办法由于气体采样时产生误差的因素很多，因此采样前应积极采取措施，减少误差。•分层能引起气体组成不均。在大口径管道和容器中，气体混合物常分层，导致各部分组成可能不同。这时应预先测量各断面的点，找出正确取样点。•在采样前必须消除漏气点。•在采取平均样品和混合样品时，流速变化会引起误差，应该对流速进行补偿和调节。•以合适的冷凝等手段控制采样系统的温度，消除系统不稳定所带来的误差。•采样时尽可能采样短的、细的导管，以消除由于采样导管过长而引起采样系统的时间滞后带来的误差。也可采取在连续采样时加大流速，间断采样时，在采样前彻底吹洗导管的方法来减少误差。•消除封闭液造成的误差的方法是以封闭液充满样品容器，然后用样品气将封闭液置换出去。b.气体的预处理为了使气体符合某些分析仪器或分析方法的要求，需将气体加以处理。处理包括过滤、脱水和改变温度等步骤。•过滤可分离灰、湿气或其他有害毒物，但预先要确认干燥剂或吸收剂不会改变被测成分的组成。•脱水可采用化学干燥剂（氯化钙、硫酸、无水磷酸、过氯酸镁、无水碳酸钾和无水碳酸钙）、吸附剂（硅胶、活性氧化铝和分子筛）、渗透等手段来实现。•改变温度，气体温度高的需加以冷却，以防发生化学反应，有时也需加热，防止某些成分凝聚。c.各类样品的采取•部位样品的采取——略高于大气压的气体的采样是将干燥的采样器连到采样管路，打开采样阀，用相当于采样管路和容器体积至少十倍以上的气体（高纯气体应该用十五倍以上气体）清洗置换，然后关上出口阀，再关上进口阀，移去采样器。采取高压气样或低于大气压的部位样品应该相应地使用减压装置或吸气器或抽气泵。•连续样品的采取——在整个采样期内要保持同样速度往样品容器里充气。•间断样品的采取——目前常用手动操作，也可采用电子时间程序控制器，以控制固定的时间间隔实现自动采样。•混合样品的采取——可用分取混合采样法或分段采样法。三、样品的采集和制备1、样品的代表性样品的采取是质量检测中的第一步骤。在分析工作中，常需要从大量物料或大面积的矿山上采取实验室样品。所谓实验室样品是按科学方法选取的少量能代表全部物料或某一矿山地段的平均成分的样品。由实验室样品制得的样品叫试样。用以进行分析检测所称取的一定量试样叫试料。供分析所用的试料，一般取量很小，只有几克或零点几克，这样少的试料所得的分析结果要求能代表整批物料的平均成分，实验室样品的组成必须具有高度的代表性，否则，即使分析结果极为准确也毫无意义。更有害的是，如果以此数据指导生产，会造成严重的后果。所以，分析前正确地采取实验室样品极为重要。我们所遇到的物料是