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第四节研究有机化合物的一般步骤和方法第1课时有机物的分离与提纯一、研究有机物的一般基本步骤实验式分子式分离、提纯→元素定量分析确定_________→测定相对分子质量确定_________→波谱分析确定_________。结构式二、分离和提纯物理性质1．提纯混有杂质的有机物的方法很多，基本方法是利用有机物与杂质____________的差异而将它们分离。例如，提纯固体有机物常采用_________法，提纯液体有机物常采用________操作，也可以利用有机物与杂质在某种溶剂中_________的差异，用________该有机物的方法来提纯。重结晶蒸馏萃取溶解性2．分离和提纯的方法(1)蒸馏液态热稳定性沸点蒸馏是分离、提纯________有机物的常用方法。该方法要求被提纯的有机物___________较强，与杂质的_______相差较大(一般约大于30℃)。(2)结晶和重结晶溶剂很小很大重结晶的首要工作是选择适当的________，要求该溶剂：①杂质在此溶剂中的溶解度________或溶解度________，易于除去；②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响________。较大(3)萃取萃取剂萃取包括_________萃取和_________萃取。液—液萃取是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的_________不同，用一种溶剂把有机物从它与另一种溶剂组成的溶液中萃取出来，前者称为_________，一般溶质在萃取剂里的溶解度更大些。___________是萃取操作的常用玻璃仪器。分液漏斗(4)色谱法吸附剂这种利用_________对不同有机物吸附作用不同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。液—液固—液溶解性实验方法实验原理实验相关内容实验仪器装置蒸馏利用有机物与杂质沸点的差异(一般约大于30℃)，将有机物蒸出然后冷却得到产品蒸馏操作时需注意：①为防止暴沸可在蒸馏烧瓶中加入适量沸石或碎瓷片；②温度计水银球要置于蒸馏烧瓶支管口处；③冷凝管中水的流向与蒸气在冷凝管中的流向相反分离和提纯有机物的常用方法实验方法实验原理实验相关内容实验仪器装置重结晶利用有机物与杂质在溶剂中溶解度的不同，使有机物多次从溶液中析出的过程重结晶可分为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶等三个步骤，首先要选择合适的溶剂，要求该溶剂：①杂质在此溶剂中的溶解度很大或很小，易于除去；②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大酒精灯、烧杯、铁架台(带铁圈)、漏斗、玻璃棒、三脚架、石棉网续表实验方法实验原理实验相关内容实验仪器装置萃取液—液萃取是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。分液是利用互不相溶的液体的密度不同，用萃取剂将它们一一分离出来萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏。为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下或使塞子上的小孔与瓶口的凹槽对应。分液时，应从下口将下层液体放出，并及时关闭活塞，上层液体从上口倒出续表有机物分离、提纯的方法A．用酒精萃取甲苯的水溶液中的甲苯的操作可选用分液漏斗，而后静置分液B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层液体则从上口倒出C．密度不同、互不相溶的液体混合物，可采用分液的方法将它们一一分离D．对热稳定性较强高沸点的液态有机物和低沸点的杂质可用蒸馏法进行除杂【例题】下列说法中错误．．的是()。【解析】酒精易溶于水，与水互溶不能分层，不符合萃取剂的条件，不能达到萃取的目的，A项错误；分液漏斗中的下层液体只能通过活塞放出，若从上口倒出，则下层液体与上层液体相混而不纯，同样上层液体从下口放出时也会使上层液体与残留在漏斗内壁的下层液体相混而不纯，B项正确；根据萃取分液和蒸馏的实验原理可知C、D项均是正确的。【答案】A物质的分离与提纯的区别(1)物质的分离是把混合物的各种物质分开的过程，分开后的各物质尽量减少损失，而且比较纯净(保持原来的化学成分和物理状态)。(2)物质的提纯是将物质中的杂质除掉的过程，不必考虑提纯后杂质的化学成分和状态。1．现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液；②乙醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。分离上述各混合液的正确方法依次是()。CA．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液解析：乙酸乙酯难溶于水，乙酸钠易溶于水，可采取分液的方法将两者分开；乙醇和丁醇互溶，不能用分液法，可利用沸点的差异用蒸馏法分离；NaBr和单质溴，可利用有机溶剂萃取其中的Br2，与NaBr分离。D解析：A项可用于互不相溶液体的分离；B项可将容易升华的物质分离出来；C项可用于降温结晶；D项并非蒸馏(或分馏)操作示意图，只有当温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处时才能用于沸点不同的物质的分离。2．下列实验装置不适用．．．于物质分离的是()。CA．乙烷中含有乙烯(酸性高锰酸钾溶液、NaOH溶液，洗气)B．溴乙烷中含有乙醇(水，分液)C．溴苯中含有溴(CCl4，萃取)D．苯中含有苯酚(NaOH溶液，分液)解析：溴苯和溴都能溶于CCl4中，所以不能用CCl4作萃取剂。3．(2010年广东深圳检测)用括号内的试剂和方法除去下列各物质的少量杂质，不正确．．．的是()。