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实验六乙酸苄酯的合成一．实验目的1.学习乙酸苄酯的合成的原理和合成方法。2.掌握了乙酸苄酯的分离技术和分离方法。3，学习用阿贝折光仪测定折光率来确定产品名称和纯度的方法。二、实验原理1.主要性质和用途乙酸苄酯（Benzylacetate），别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯。乙酸苄酯是一种无色液体，具有水果香和茉莉花香气，气味清甜。相对密度1.0563（18℃），沸点216℃，折射率1.5032（20℃），可作皂用和其他工业用香精，对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用，故常在茉莉、白兰、玉簪和月下香、水仙等香精中大量使用，也可少量用于生梨、苹果、香蕉、桑葚子等食用香精中。2.合成原理酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。此法又称直接酯化法。一般需要在少量催化剂存在的条件下，将醇和羧酸加热回流，常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。但是，该反应为可逆反应，反应进行得很慢，为提高酯的产率，必须使反应向右进行，一般用恒沸法或加合适的脱水剂把反应中所生成的水去掉；另一方法是在反应时加过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。本实验采用苯甲醇与乙酸酐反应制取乙酸苄酯，反应较易进行，反应方程式如下：CH2OH+CH3COOCOCH3NaAcCH2OOCCH3+CH3COOH三、主要仪器与试剂仪器：电子天平、烧杯、量筒、三口烧瓶、机械搅拌装置一套、恒温油浴锅、球形冷凝管、温度计、减压抽滤装置一套、电热干燥箱、阿贝折射仪。试剂：苯甲醇、乙酸酐、无水醋酸钠、15%碳酸钠溶液（质量分数）、15%氯化钠溶液（质量分数）、无水氯化钙、硼酸。四、实验内容在带有球形冷凝管的100mL三口烧瓶中加入30g苯甲醇、30g乙酸酐和1g无水醋酸钠，搅拌升温至110℃，回流4～6h。反应物降温后，在搅拌下慢慢加入质量分数为15%的碳酸钠水溶液，直至无气泡放出为止，然后将有机相用质量分数为15%的氯化钠水溶液洗涤至中性。分出有机相，用少量无水氯化钙干燥粗产品。在粗产品中加入少量硼酸减压蒸馏（1.87kPa），收集98～100℃的馏分，即得产品。产品称重，并计算产率，并测其折射率进行检验。五、注意事项1.乙酸酐有强烈的腐蚀性和刺激性，操作时要小心，通风良好。2.用碳酸钠溶液洗涤粗产品时要在搅拌下慢慢加入，以免大量CO2泡沫放出，冲料。六．实验结果1.产品形状：无色透明液体2.馏分：129℃～142℃3.理论产量：41.7g4.实际产量：29.5g5.产率：70.74%1.乙酸苄酯的合成方法有哪几种？试比较各种方法优缺点。答：方法一：固体超强酸催化合成固体超强酸催化合成乙酸苄酯具有不污染环境、不腐蚀设备、副反应少、工艺简便等优点，经济合理、技术条件更易达到，而且催化剂与产物分离方便，可重复使用。以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂，乙酸个苄醇为原料合成乙酸苄酯。杂多酸（盐）类催化合成方法二：杂多酸是一类含有氧桥的多核化合物，其特点是催化活性高、催化剂可以重复使用、反应温度低、易控制、反应时间短、产率高、原料消耗少、效益好、工艺条件及后处理简单，对环境未然很小，是一种很有应用前景的催化剂。易磷钼酸为催化剂合成乙酸苄酯。方法三：磺基水杨酸催化磺基水杨酸作为一种固体有机酸对乙酸苄酯的合成具有较高的活性、产物转化率高、后处理简单、环境污染小。以固体有机磺酸基水杨酸为催化剂。以苄醇、冰乙酸为原料合成乙酸苄酯。方法四：相转移催化合成用相转移催化法合成乙酸苄酯，具有操作简便、反应速度快、反应条件温和、产品收率高、成本低等特点。是值得大力推广的好方法。方法五：强酸性阳离子交换树脂催化制备用经活化处理后的强酸性离子交换树脂为催化剂，催化合成乙酸苄酯。方法六：离子液体室温催化合成室温下离子液体具有稳定性高、液体范围宽、功能化、蒸汽压极低、可重复利用等特殊性能成为传统有机溶剂的替代品。方法七：微乳催化合成利用十二烷基苯磺酸的酸催化和微乳催化合成乙酸苄酯，无需使用带水剂，可以避免带水剂的毒性个产物后处理过程造成的环境污染。2.减压蒸馏中应注意哪些问题？答：1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大的多。2.正式蒸馏前的关键步，空试。3.加料后，先像空试一样，使真空泵稳定在所需值上，在开始加热。4.加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁或不耐压的仪器。5.实验结束时先停止加热，移走热源，再稍微片刻，使蒸馏瓶及残留液冷却，慢开活塞，待压力恢复后，停泵。八．实验小结通过此次实验，我学会了乙酸苄酯的合成的原理和合成方法。并且掌握了乙酸苄酯的分离技术和分离方法。