电导率仪仪器验证方案

****制药股份有限公司仪器验证文件第1页共15页DDS-11A型电导率仪验证报告类别：编号：部门：验证委员会页码：共14页，第1页版次：�新订�替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：****制药股份有限公司仪器验证文件第2页共15页目录1．概述………………………………………………………………………………………………………32．验证目的…………………………………………………………………………………………………33．验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………34．验证工作小组……………………………………………………………………………………………35．验证方案审批……………………………………………………………………………………………35.1验证方案起草……………………………………………………………………………………………35.2验证方案会签……………………………………………………………………………………………35.3验证方案批准……………………………………………………………………………………………35.4验证方案实施……………………………………………………………………………………………36．验证的准备………………………………………………………………………………………………36.1文件资料的确认…………………………………………………………………………………………36.2售后服务…………………………………………………………………………………………………46.3关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………46.4安装检查…………………………………………………………………………………………………46.5安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………47．安装验证内容……………………………………………………………………………………………47.1.评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求……………………………………………47.2起草标准操作规程………………………………………………………………………………………57.3仪器校正…………………………………………………………………………………………………58.运行确认（也即功能试验）………………………………………………………………………………58.1测试项目和认可标准……………………………………………………………………………………58.2验证所需的材料…………………………………………………………………………………………58.3运行确认的实施…………………………………………………………………………………………59.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………610.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………711.验证结论…………………………………………………………………………………………………7****制药股份有限公司仪器验证文件第3页共15页1.概述电导率仪用于测量电解质溶液电导率。电导率仪的测量原理基于电导率和电导、电导池常数的关系式（1）：在电导池的电极间施加稳定的交流电信号，测量电极间溶液电导，根据输入的电导池常数得到电导率。（1）GKcell=κ式中：——电导池常数；cellK——电导率，δ•m-2；κG——电导，S。电导率仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于。该仪器由组成。2.验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室DDS-11A型电导率仪的验证。3.2本方案验证依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG376-2007《电导率仪检定规程》4.验证工作小组5.验证方案审批5.1验证方案起草5.2验证方案会签5.3验证方案批准5.4验证方案实施6.验证的准备6.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求组长姓名职务/职称部门成员起草部门签名日期质管部年月日部门签名日期质管部年月日批准人签名日期质管部年月日实施部门职责质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。****制药股份有限公司仪器验证文件第4页共15页结论：检查人检查日期复核人复核日期6.2售后服务检查人日期6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2检查人日期6.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查人日期6.5安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。仪器安装。检查人日期批准人日期7．安装验证内容序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5JJG376-2007《电导率仪检定规程》6仪器档案（如必要）7验证方案维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度15℃～35℃温湿度仪测环境相对湿度35%～75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V电压仪测频率50Hz±1Hz频率检测仪接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装****制药股份有限公司仪器验证文件第5页共15页评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。7.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。7.2起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程维护保养规程校正规程7.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。8.运行确认（功能试验）8.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG376-2007《电导率仪检定规程》、中国药典（2010版）二部附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。8.2验证所需的环境和装置8.2.1环境条件验证所需环境条件8.2.2装置和试剂a)溶液电导模拟装置；d)电导率标准溶液；c)恒温装置；d)标准温度计；e)电阻箱。结论：检查人：日期：8.3运行确认的实施8.3.1电子单元的重复性电子单元检定接线示意图如1图所示。图1（a）为配用2电极电导池的电导率仪电子单元检定接线示意图。1、2连接标准电导的两个输出端；T1和T2分别与模拟温度探头的电阻相连。图1（b）为配用4电极电导池的电导率仪电子单元检定接线示意图。1、4连接线对应于电导池的两仪器级别室温/℃相对湿度/%RH标准溶液温度波动允许范围/℃电磁场震动情况0.220±230-85±0.05除地磁场外，应无明显的电磁干干扰、无显著的震动电源存在。0.520±230-85±0.101.020±230-85±0.201.520±530-85±0.302.020±530-85±0.302.520±530-85±0.303.020±530-85±0.504.020±530-85±0.50****制药股份有限公司仪器验证文件第6页共15页个电流电极，2、3连接线对应于电导池的两个电压电极。图1电子单元检定接线示意图（1）按图1所示接线。电导率仪温度系数设定为0.00%或“不补偿”；或调解温度示值为仪器参考温度TR（通常为25℃）。（2）对于具有电导池常数显示功能的电导率仪，调节电导池常数为参考值KcellR(通常为1.000cm-1)；对于无电导池常数显示功能的电导率仪，选择被选量程上限值或靠近上限值的标准电导G0S作为输入量，调节仪器读数为G0S，此时认为电导池常数为1.000cm-1。（3）接入中量程上任一标准电导GS（如100µS），计算相应的标准电导率：κs=KcellRGs。读取电导率仪测量值κM。（4）重复上述操作6次，计算6次测量值的算术平均值，应符合表1的规定。以单次测量结果的Mκ标准偏差与相应量程上限值的比值（公式2）评价电子单元的重复性。（2）()%10052166×−=∑=iMMiFsκκκδ式中：——第i次测量的示值；Miκ——电导率仪被检量程的上限值。Fκ8.3.2电子单元引用误差（1）按图1所示接线。电导率仪温度系数设定为0.00%或“不补偿”；或者调节温度示值为仪器参考温度TR（通常温度为25℃）。（2）对具有电导池常数显示功能的电导率仪，调节电导池常数为参考值KcellR(通常为1.000cm-1)；对于无电导池常数显示功能的电导率仪，选择被选量程上限值或靠近上限值的标准电导G0S作为输入量，调节仪器读数为G0S，此时认为电导池常数为1.000cm-1。(3)接入中量程上任一标准电导GS，计算相应的标准电导率：κs=KcellRGs。读取电导率仪测量值κM。按（3）式计算电子单元引用误差。（3）%100×−=∆FsMFκκκκκ通常每一量程至少检定3点，这些检定点在量程范围内应分散分布。8.3.3电导池常数示值误差（1）按图1所示接线。电导率仪温度系数设定为0.00%或“不补偿”；或者调节温度示值为仪器参考****制药股份有限公司仪器验证文件第7页共15页温度TR（通常温度为25℃）。（2）接入中量程上任一标准电导GS（如100µS），将常数调节器置于KcellR。读取电导率仪测量值κMR。（3）将电导池常数由KcellR调节至KcellV=0.8×KcellR处，读取电导率仪测量值KcellV，并按式（4）计算设定电导池常数为KcellV的示值误差。（4）cellVMRMVcellRcellKKK−=∆•κκ（4）将电导池常数调节为KcellV=1.2×KcellR处，按步骤（3）计算电导池常数示值误差。没有常数调节功能或常数无法显示的电导率仪，此项免检。8.3.4温度系数示值误差（1）按图1所示接入中量程上任一标准电导GS（如100µS）。将常数调节器置于KcellR(通常为1.000cm-1)；将温度补偿系数设定为0.00%或“不补偿”；或者将温度示值调节为仪器规定的参考温度TR（通常温度为25℃），调节仪器测量值为κMR。（2）置温度系数α=2.00%•℃-1。调节温度传感器模拟电阻，使温度示值为T=15℃，读取电导率仪测量值KcellV。按式（5）计算温度系数的示值误差。（5）ακκκα−×−=∆−100）（RMVMVMRTT（3）调节温度传感器模拟电阻，使温度示值为T=35℃，按步骤（2）操作，计算温度系数的示值误差。（4）设置温度系数α=1.50%•℃-1。重复步骤（2）和（3）。（5）设置温度系数α=2.50%•℃-1。重复步骤（2）和（3）。8.3.5温度示值误差（1）将电导率仪的温度传感器同电子元件连接后，与标准温度计置于同一恒温槽中，标准温度计和温度传感器尽量靠近。（2）控制恒温槽温度为仪器参考温度TR（通常为25.0℃），同时读取标准标准温度计计量值TS和电导率仪温度测量值TM，按公式（6）计算单次测量的温度示值误差。（6）sMTTT−=∆（3）按步骤（2）重复操作3次，计算3次温度示值误差的算术平均值为仪器温度测量的示值误差。（4）分别控制恒温槽温度为T1=15℃和T2=35℃，重复上述步骤，计算对应温度的示值误差。8.3.6仪器引用误差8.3.6.1电导池常数的校准（1）将电子单元与传感器单元连接。调节电导池常数为KcellR(通常为1.000cm-1)；将温度补偿系数设定为0.00%或“不补