搜索
1物质的分离和提纯一、知识延伸1过滤课本考题2渗析课本考题电渗析3蒸发课本考题蒸发停止加热的时机：24结晶（1）溶解度随温度变化不大（NaCl）---蒸发结晶操作：（2）溶解度随温度升高而增大很多（KNO3）---蒸发浓缩，冷却结晶操作：（3）混合溶液，谁更容易饱和用谁的办法①NaCl混有少量KNO3操作②KNO3混有少量NaCl操作练习（2019全国卷I）硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采用的合适加热方式是_________________。（4）步骤⑤的具体实验操作有，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。35升华课本考题2019全国卷II4选修三61页实验3-1提取咖啡因6蒸馏（分馏）课本考题必修一7页2019天津主要用于倾斜式蒸馏不适宜倾斜式蒸馏适用回流蒸馏操作适用于垂直式的蒸馏或回流操作数据来源：《实验室玻璃仪器手册》化学工业出版社2007版练习（2019天津）（4）将操作3蒸馏的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。57萃取和分液课本考题2019全国卷II反萃取：用反萃取剂使物质从有机相返回水相的过程，是萃取的逆过程。8离子交换法课本必修二90页6考题2019全国卷III利用离子交换树脂活性基团上具有离子交换能力的H+、OH-与水中阳、阴离子杂质进行交换，将水中阳、阴离子杂质截留在树脂上，交换出来的H+、OH-重新结合成水而达到纯化水的目的。遵循电荷守恒原理练习（2016年全国卷III）（4）“离子交换”和“洗脱”可简单表示为：（以ROH为强碱性阴离子交换树脂）为了提高洗脱效率，淋洗液应该呈性（“酸、碱、中”）9色谱法利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。（选修五19页科学视野）7二、回归教材—看实验资源的开发利用1粗盐的提纯（必修一第5页实验1-1）练习（2011北京26题14分）氯碱工业中电解饱和食盐水的原理示意图如右图所示。（1）溶液A的溶质是。（2）电解饱和食盐水的离子方程式是。（3）电解时用盐酸控制阳极区溶液的pH在2~3。用化学平衡移动原理解释盐酸的作用：。（4）电解所用的盐水精制，去除有影响的2Ca、2Mg、4NH、22244SO[(SO)(Ca)]cc。精制流程如下（淡盐水和溶液A来自电解池）：①盐泥a除泥沙外，还含有的物质是。②过程Ⅰ中将4NH转化为2N的离子方程式是。③4BaSO的溶解度比3BaCO的小，过程Ⅱ中除去的离子有。8④经过程Ⅲ处理，要求盐水c中剩余23NaSO的含量小于5mg/L。若盐水b中NaClO的含量是7.45mg/L，则处理103m盐水b，至多添加10%23NaSO溶液kg（溶液体积变化忽略不计）。2海带中碘的提取（必修二第91页实验4-2）3海水提溴（必修二91页资料卡片）NaBr+Cl2=H2O+Br2+SO2=4石油的分馏（必修二96页图4-6）5铜的精炼（选修四81页）电极反应阴极（反应）9阳极（反应）杂质：；阳极泥：典型的提纯实验1苯甲酸的重结晶（选修五18页实验1-2）重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。2无水乙醇的制备（选修五17页实验1-1）3乙酸乙酯的制备和提纯（必修二75页；选修五63页）①装置的改进②反应条件的选择和控制③产品的分离和提纯10练习1（2016上海）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是．加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是；浓硫酸用量又不能过多，原因是．（2）饱和Na2CO3溶液的作用是．（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，、，然后分液．（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有、．由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是．练习2（2014全国卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少11量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：（1）仪器B的名称是：__________________（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：________________；第二次水洗的主要目的是：________________（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是：（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：______________(填标号)（7）本实验的产率是：________________(填标号)。a.30%b.40%c.50%d.60%（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______(填“高”或“低”)，其原因是________________________________。练习3（模拟）乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体，在实验室中用乙酸和正丁醇来制取乙酸正丁酯，实验操作如下：12I将混合液[18.5ml正丁醇、13.4乙酸（过量）和0.4ml浓硫酸]置于三颈烧瓶中并放入适量沸石（见图I,沸石及加热装置等略去），然后加热回流约20分钟II将反应后的溶液进行如下处理：①水洗，②用X试剂干燥，③用10%Na2CO3溶液洗涤。III将所得到的乙酸正丁酯粗品转入烧瓶中进行蒸馏，最后得到17.1g乙酸正丁酯。化合物密度沸点溶解度正丁醇0.80118.09乙酸1.045118.1互溶乙酸正丁酯0.882126.10.7（1）仪器A的名称是，使用分水器（实验中可分离出水）能提高酯的产率，其原因是（2）步骤II中的操作顺序为（填序号），用Na2CO3溶液洗涤的目的是，试剂X不能选用下列物质中的（填字母）a无水硫酸铵b新制石灰石c无水氯化钙（3）产品精制（部分装置如图II所示）实验中需要使用冷凝管，当仪器连接好后，向相应的冷凝管中通冷凝水与加热蒸馏烧瓶的顺序是（4）该实验过程中乙酸正丁酯的产率是（保留2位有效数字）13