好多气相色谱仪操作规程

1.GC9790气相色谱仪操作规程（一）1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。8.待基线稳定后开始分析测试工作。9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。2.GC-9790气相色谱仪操作规程（二）一．气源（CT-1三气发生器）（1）每次开机前，首先打开空气开关，观察空气及氮气压力变化。（2）当空气表压及氮气表压升到0.4mpa后，再打开氮气开关及空气开关，观察三个表压的数值变化。（3）氮气、氢气和空气表压都升到0.4mpa后，仪器稳定20-30min后即可供气。二．FID氢火焰检测分析（1）首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀，调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样品所需的气体流量条件。（如果作填充柱分析时，载气压力表调至0.3mpa，稳流阀I调至3圈，如作毛细柱分析时，载气压力表调至0.1-0.14mpa之间。）（2）待载气流量调节好后，色谱仪开机和加热，通过自检后，在仪器操作面板上设定柱箱、检测器、进样器温度。（填充柱分析时，设定柱箱、检测器、注样器温度；毛细柱分析时，设定柱箱、检测器、辅助I温度。）（3）观察温度变化情况，待各区温度稳定，仪器面板准备灯亮后，打开空气开关和氢气开关，调节到所需流量，点火。（4）仪器点火后，打开工作站。点击数据采集菜单，查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后，调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化，则色谱仪和工作站已处于联机状态，观察基线是否平稳。（5）当仪器稳定，基线零点指示灯处于正常状态时，工作站零点校正后，开始进样分析。（6）分析结束后，将仪器柱箱、检测器、进样温度降至50度以下，关机再关气。（载气开关不必关掉，让分析柱中有余留载气通过，起保护作用。）3.GC-920色谱操作规程一、打开载气（氩气）钢瓶气阀，观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间；二、观察恒流阀压力稳定后，打开色谱主机电源，依次按起始、加热按钮，将电流设定为60，电流过载时按清除键，热机30分钟；三、打开工作站开关及计算机，点击桌面CDMC—A通道工作站快捷键进入分析界面，进入实时采样界面，检查柱炉、汽化室、检测器、热导当前温度是否为40℃、100℃、100℃、100℃时按实时采样按钮并将电压调节至0~1000uv之间，待基线平稳后方可进行样品分析；四、极性1分析操作1、依次按检测器----4-----输入----极性----1----输入按钮，观察极性1的工作指示灯（红色）；2、将极性1的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待减压阀压力降至0时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析；3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内，保存谱图至相应位置。五、极性2分析操作1、依次按检测器----4-----输入----极性----2----输入按钮，观察极性2的工作指示灯（黄色）；2、将极性2的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待减压阀压力降至0时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析；3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内），保存谱图至相应位置。六、数据输出：按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。七、关机1、将电流设为0依次按检测器—4—输入—电流—0—输入报警时按清除键，；2、关闭加热按钮及主机电源；3、最后关闭载气钢瓶气阀；4、退出工作站界面，关闭工作站开关，关闭计算机。注意事项：1、开机应严格遵循先开气，后开电源加热的原则；2、关机应先关电源加热，后关气；3、样品分析前应保证标气极性1与极性2的分析数据之和在97%~103%之间方可对试样进行分析。4、高炉煤气、转炉煤气应和焦炉煤气分开分析，以免焦炉煤气的杂质污染色谱柱而影响高炉煤气、转炉煤气分析数据的准确性。5、进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。6、禁止擅自更改操作条件及参数（如：温度、流量、压力、时间等）。一．4.GC9890气相色谱仪操作步骤开机过程1、打开氮气，氢气，空气开关2、色谱仪侧面压力表应有指示（氮气压力表指针为3Kg，氢气压力表为1Kg，空气压力表为1.5Kg）3、色谱仪正面气路框压力表亦有指示（数值根据前面载气流量而定）4、打开气相色谱仪电路框侧面的电源开关（打开时，开关灯应亮）5、色谱仪经过内部电路自检后（整个过程为20秒），显示屏上将显示PASSEDSELFTEST并且红灯亮而不是闪烁6、按信号1键，应显示SIGNAL1A继续按信号1键应显示通道A的数值，如SIGNAL10.0（注意此时数值一定要小于0.9，否则不能点火）注17、按检测器A温度使其温度大于120度，此时方可点火8、点火过程：将气路框上指示为氢气的旋钮以顺时针方向开大（以点上火为准），用点火枪放在检测器FID的烟囱上连续点火，直到显示屏上基流由0.0增大到某一数值为止9、此时火焰较大，将氢气旋钮以逆时针方向开小（此时基流将逐渐减小直到你所需要的值，一般范围为20-80）10、这时可以把外接信号的按钮开关打开（按钮按下），与外界工作站接通关机过程1、将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关（或氢气发生器和空气汞的电源开关）关掉2、色谱仪显示屏上基流逐渐下降到0.03、将炉温下降到60度以下4、把外接信号的按钮开关关掉（按钮抬起）与工作站断开5、关掉色谱仪的电源开关6、最后关闭载气（氮气）气源5.GC9800TT型气相色谱仪操作步骤1．接通载气（N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa），观察正前又上方表1（为通过外面5A分子筛色谱柱的载气）和表2（为通过里面TDX01色谱柱的载气）的示值是否为0.06MPa.(为保护延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移，99.999%载气亦须净化：两头变色分子筛除H2O,土黄色球形105催化剂除O2，黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。)2．观察载气出气口（与表1、表2相对应的后面板处）是否有载气流过（正常使用此步可略，但换色谱柱后一定要用皂液流量计检察，有气时方可开启主机（开关在右后下方）3．设置实验参数①柱温在“MONITOR”监控状态下，按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设50℃）→按“输入”，显示“MONITOR”，数据输入存储器，返回监控状态.②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设120℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态③检测器按“检1（外面5A分子筛的）”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设110℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态.④按“运行”→灯全部亮（不用的灯按一下如检2-里面TDX01色谱柱的，即灭掉），即可观察到各系统的实际温度值.4.待温度稳定后（按“显示”可观察实际温度），打开恒流源电流开关、设置桥电流（N2作载气为70mA，H2作载气为100mA，每档为15mA）；讯号衰减设为“2”[5A分子筛（外面，“反向+-”钮按进去），TDX01(里面，“反向+-”钮按出来)]5.进样①双击“CPMC色谱工作站”（开关在后面）→点击“采样”图标（下面B通道为GC9800TT,下面A通道为GC900FF）,选归一法．（选“外标法”→ID表→若进样为标样，则按“自动建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID表另存→分析未知样后→载入ID表，调出确认后→按重分析“?”）②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时③点击参数设置：峰宽—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;显示上限20mV,显示上限-1mV;满屏时间—50min.6.关机按TCD恒流源开关（正前面右下里侧）→按“输入”→按“退出”，待TCD检测器温度降到70℃以下，关主机和载气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽，以防切断载气后，外界空气中的O2返进色谱柱和检测器系统。6.GC9800FF型气相色谱仪操作步骤1.通载气和空气①通载气（N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa）：做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱)，旋动左正前方载气流量调节1至30ml/min（0.03Mpa）；做小于100ppm的CO、CO2分离（左边的TDX01柱），打开转化炉（不用时要关死—向右）旋动左正前方载气流量调节2至30ml/min（0.03Mpa）。②通空气做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱)，旋动空气流量调节阀（左上方盖内）“Air调节1”至300ml/min；做小于100ppm的CO、CO2分离（左边的TDX01柱），旋动空气流量调节阀“Air调节2”至300ml/min。为保护并延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移，99.999%载气亦须净化：两头变色分子筛除H2O,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。2.设置实验参数按下色谱仪总电源开关（正面右下方）①柱温在“MONITOR”监控状态下，按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如分离CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2设100℃，用转化炉时设为90℃）→按“输入”，显示“MONITOR”，数据输入存储器，返回监控状态②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2分离设130℃，用转化炉时设为370℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态③检测器按“氢焰”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设130℃，用转化炉时设为120℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态④按“运行”→灯全部亮（不用的灯按一下如“热导”即灭掉）并显示各系统的实际温度值。3.设置FID灵敏度①调增益按“增益FID”，显示“D2-S*”,*为上次操作设定值→按“3”，显示“D2-S3”,选择109高阻→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态。②调衰减按“衰减FID”，显示“D1-AT**”,*→按“2”，显示“D1-AT02”,设置衰减2-2→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态。③信号基线调零按“调零+”，基线向右移，按“调零-”，基线向左移，同时按下