EBSD样品制备工艺-张志清

2008年EBSD显微分析高级应用培训EBSD培训EBSD样品制备工艺张志清重庆大学材料科学与工程学院1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学主要内容1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学主要内容42008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学EBSD样品制备流程切割镶嵌研磨机械抛光电解抛光化学侵蚀特殊方法5常用的切割设备带条切割机高速切割机低速金刚石切割机2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学6样品的切割和截面的获得•避免发热或破坏组织•不合适的切割方式会给样品带来不可恢复的损伤•根据切割样品材料的不同选择不同的切割方式•切割中带来的破坏会影响EBSD质量好的切割表面热损伤后的表面切割砂轮的选择很重要2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学7选择合适的切割砂轮片•有色金属，较软的及耐磨的材料，硬度Hv30-400SiliconCarbide(SiC)，胶木粘结•钢铁类，硬度Hv80-850Alumina(Al2O3），胶木粘结•非常硬的钢铁类材料Hv500-1400CubicBoronNitride（立方氮化硼）•烧结的碳化物、陶瓷Hv800-2000Diamond（金刚石），胶木粘结•矿物、陶瓷、易碎材料Hv800-2000Diamond（金刚石）,镶嵌在金属砂轮片上根据厂家提供的指导手册选择合适等级的砂轮片、润滑剂及切割条件2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学8样品的镶嵌•通常推荐使用热镶方式•较高的温度和压力(200ºC&50kN).粘结材料的选择:•较容易磨掉•稳定及容易粘结样品,•真空下稳定•最好能导电热镶热镶后的样品2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学9冷镶•针对不适合热镶的材料•较低的收缩和高的硬度•真空下稳定•通常使用环氧树脂•镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷镀导电介质冷镶后的试样样品的镶嵌2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学10平面磨削•平面磨削直到所有试样表面平整•磨削工具可根据材料选择•选择磨削介质类型及粘结方式很重要磨削砂轮破坏的区域2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学11精磨•每个阶段的精磨应该去除掉上个工序所留下的划痕•每个阶段完成的时候都需要在光镜下检查试样质量粗大的划痕表明试样还需精磨精磨/抛光时磨削示意图破坏的区域磨削掉的材料层2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学12抛光金刚石抛光可能会留下残余应力或者破坏试样抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上机械抛光方向金刚石抛光2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学13抛光介质的选择氧化物悬浮液适合大部分材料的抛光氧化铝基的抛光液•适合于大多数材料•浮雕现象轻石英硅乳胶体•化学-研磨共同作用•非常适合有色金属、延展性好的材料及陶瓷材料•浮雕现象轻•在抛光的同时还起着研磨的作用2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学14针对EBSD所做的最终抛光•通过化学-机械抛光方式可以有效去除金刚石抛光过程中带来的残余应力及试样破坏•虽然其它的氧化物抛光剂抛光效果不错，但是硅胶体是个非常不错的抛光介质Residualsurfacedamage2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学15机械抛光带来的试样表面的缺陷•即使在金刚石机械抛光后仍然能观察到精磨所留下的划痕•在精磨及机械抛光后仍能观察到粗抛时留下的粗大划痕•重新精磨及机械抛光•抛光效果好的试样表面在微分干涉差显微镜下（DIC）观察到的试样表面的划痕•有可能是金刚石抛光是留下200X200X2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学16试样制备时带来的损伤对EBSD标定的影响•在电解抛光后，由于试样表面质量差，不能得到好的晶体学取向图•制样效果差使得无法得到晶粒的取向信息•根据花样质量图可以看出试样需要重新准备2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学17•可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕•在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚•因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷划痕二次电子像花样质量图晶体取向图小的表面缺陷2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学18表面缺陷纯铜的研磨和抛光划痕2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学19样品制备常见问题得不到较好的菊池花样表面凹凸不平导电性差EBSD样品基本要求表面平整、清洁、无残余应力导电性良好适合的形状及尺寸2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学主要内容212008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学常用的制备工艺机械方式化学方式化学侵蚀，电解抛光方便，快捷，试样表面破坏，存在残余应力各种制样方式利弊机械抛光机械抛光电解抛光方便，最常用，但抛光工艺（抛光液配方、参数）摸索需要较长时间22电解抛光•抛光和侵蚀•导电材料•直流电•需要控制温度•电压过高时需注意安全电解抛光示意图2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学23电解抛光的特点影响抛光效果的因素•电解液成分•溶液温度•搅拌•电解面积（影响电流密度）•电压根据不同抛光液组成不同，此时间-电流曲线并不完全相同.腐蚀抛光抛光效果好电流密度（A/mm2）抛光时电压2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学24不同阶段电解抛光样品表面的变化阳极溶解促使电解发生夹杂物周围基体发生电解反应形成不同的电解层厚度反应不均匀搅拌促使反应加剧氧气泡会在试样表面形成凹坑2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学25电解抛光的利弊有利因素:•迅速，快捷•可重复•操作人员不需要太多的培训•无机械变形•可自动化不利因素:•并不适合于所有金属•抛光不均匀或者形成凹坑•边缘被腐蚀•抛光区域有限•抛光能力有限•电解液有毒•比较难找到合适的抛光工艺2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学262008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学试样制备方式的选择简单方便根据材料选择金属材料脆性材料机械抛光+化学侵蚀硬度较高、原子序数大复合材料机械抛光+电解抛光纯金属/第二相细小的合金机械抛光，推荐石英硅乳胶(Colloidalsilica)特殊的制备方式272008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学小尺寸样品的处理镶嵌法电镀法环氧树脂冷镶电木热镶导电的镶嵌材料电镀Cu，Ni或者其它金属材料导电性差样品的处理镀金，喷碳1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学主要内容29钛合金试样的制备机械抛光后离子轰击后model682GatanPECS离子轰击2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学30钛合金基体•机械抛光•电解抛光钛合金第二相•机械抛光•电解抛光离子束轰击后GatanModel691PrecisionIonPolishingSystem(PIPS)经电解抛光使用离子束轰击后花样质量对比2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学31离子束轰击条件：1mAionbeamat6kV,60deg.旋转Zeroionmilling5minutes15minutes•花样质量增加•随时间增加花样质量增加•试样表面逐渐被剥蚀2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学3215分钟25分钟2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学33表面质量离子束轰击1个小时后离子束轰击时间过长后试样表面2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学34离子束轰击过程中试样不旋转，使得试样表面出现凹坑Monelsample（蒙乃尔铜-镍合金）2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学35对一定程度的凹坑EBSD仍然可以标定形成凹坑后试样标定2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学362008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学聚焦离子束(FIB)•FIB主要功能：形貌观察微区刻蚀微沉淀3738HCP=红色Cubic=蓝色钛合金的三维EBSD标定2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学39CrossSectionPolisher(截面抛磨机)Ar离子束加工2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学•2003年发展起来•为EPMASEM/EDSAES试样的制备提供了方便40使用Ar+离子枪刻蚀关闭样品室抽真空电子枪关闭启动电子枪刻蚀试样表面截面抛磨机方便简单离子枪Ar离子2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学41截面抛磨机与机械抛光的比较机械抛光CP抛磨时间:4hoursAuNi-PCu背散射电子图像加速电压:5kVCP2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学42AuNiPCuCardEdgeConnector背散射电子像EBSDanalysisCPPolymerbase在Cu层清晰的晶体取向衬度表明界面抛磨后试样表面没有发生受损2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学43BSEimageNormalDirection(ND)RollingDirection(RD)TransverseDirection(TD)ImageQualityEBSDAnalysis截面抛磨机使用Ar离子刻蚀试样表面，对试样表面无明显损伤，因此非常适合用于EBSD试样的制备CPforEBSD2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学44CP加工特点用Ar离子束轰击，无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机械变形小适合EBSD分析适用于难抛光的软材料:例如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等用于难加工的硬材料:陶瓷、玻璃等软、硬组合的多层材料－断面制备抛光区域几百mm，远大于FIB抛光区域操作容易，成本低，不使用水和化学试剂，环保。2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学主要内容461.试样粗磨：P240,320,600&1200SiC砂纸2.使用3微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光3.电解抛光:电解液:5%高氯酸酒精溶液电压:40V温度:-20ºC时间:1-2分钟铝合金的电解抛光2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学表面质量差表面质量好47镁合金的电解抛光1.试样粗磨：P240,320,600&2000，4000SiC砂纸（不能用水）2.电解抛光:电解液:AC-2（商业镁合金专用抛光液）电压:20V温度:常温时间:1分钟2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学表面质量差表面质量好48Al-Si合金的电解抛光1.试样粗磨：P240,320,600&1200，4000#SiC砂纸2.使用3微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光3.电解抛光:电解液:5%高氯酸酒精溶液电压:40V温度:-20ºC时间:1-2分钟2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学49全欧拉角取向重构图二次电子像全欧拉角取向重构图2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学离子减薄前二次电子像离子减薄后未能标定的区域未能标定的区域50电解抛光练习•高纯铝•AA3104铝合金•AZ31镁合金•Al-Si亚共晶合金材料时间1月13日8：00～18：00地点A区综合大楼一层分析中心制样室2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学51热烈欢迎各位专家学者的到来谢谢2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学