第四章-菊池衍射及其应用

第四章菊池衍射及其应用一、菊池衍射原理及菊池线分析方法当试样晶体比较完整，沿电子束入射方向的试样厚度又比较合适时，衍射谱上经常出现成对的线状花样。1928年菊池（S.Kikuchi）首先对这种线状花样进行了解释，因此这种线状花样被称为菊池线。亮暗1.1菊池衍射原理1.2菊池花样形成几何学1.3菊池线位置和分布根据方程可知，衍射面（迹线）与电子束之间的夹角φ决定了菊池线的位置。（1）当φ=0时，菊池线对称分布在(000)的四周（如右图），且分别位于(000)到(hkl)或(-h-k-l)斑点距离的1/2处。两线之间的衬度均匀且其强度比两线外的大。（2）当φ=θB时，亮线通过(hkl)斑点，暗线通过(000)。（2）当φ≠0且φ≠θB时，菊池线对不对称地分别在(000)两侧或者出现在(000)同侧。1.4菊池线与衍射斑点的关系相同点：都是Bragg衍射产生的。区别：(1)菊池线由非弹性散射电子中满足Bragg条件的那部分电子所产生的，而衍射斑点是原始入射电子弹性衍射的结果。(2)菊池衍射谱对晶体的取向非常敏感。当倾转试样时菊池谱以与倾动方向相同的方向和幅度发生位移，可以明显观察到菊池线扫过单晶衍射斑点；而单晶斑点位置几乎观察不到位置的移动。(3)菊池线对所张开的角度始终等于2θB；线对的平分线是衍射面在底片上的迹线，菊池线总是垂直于透射原点到同指数斑点的连线。1.5菊池花样对称中心菊池花样的对称中心指同属于一个晶带的各菊池线对中心的交点，如左图中的A、B、C。设PO为电子束入射方向（或者膜面法线），则左图三晶带轴偏离电子束入射方向的角度分别为：tanρ1=OA/Ltanρ2=OB/Ltanρ3=OC/L其中L为相机有效长度。因此菊池花样可以精确测定晶体的取向关系。注意：在小的倾转角时，菊池线扫过屏幕时只有微小的转动。2.1菊池线的指标化菊池线指标化的基本公式：（1）已知晶体：测出一系列的Rk、OM数据，得到一系列的d值（晶面间距），然后和已知物质的ASTM卡片核对，就可确定各菊池线对的指数（hkl）。因为tan-1OM/L很小，所以上式可简化为：(9-5)（2）未知晶体（与单晶电子衍射花样标定过程相似）：摄取同一晶体不同取向下的菊池图，测出一系列的Rk、OM数据，得到一系列的d值（晶面间距），求一系列的1/di之间的比值；然后根据1/di比值查相关文献得出其晶体结构，得出各di对应的晶面族指数；最后根据各菊池线对之间的夹角关系进行菊池线对的指标化。但这项工作比单晶电子衍射花样繁杂，因此在TEM中不采用，主要用于SEM的EBSD分析。菊池线指标化的注意事项：(9-5)2.2菊池图制作标准菊池图的方法：（1）实验法：一般按单位极图三角形的范围单个摄取的。单晶SiAg2Al、TiHCP晶体c/a=1.588(2)计算法2.3菊池图的用途引用Williams书上的话：TEM操作过程中经常利用菊池图来倾转试样，以找到需要的晶带轴。因此对菊池图的熟悉非常重要！2.3菊池花样的应用（1）精确测定取向关系；（2）Bragg衍射时的偏离矢量S测定；（3）晶体结构的测定（主要在EBSD中采用）。（1）精确测定取向关系tanρ1=ρ1=OA/Ltanρ2=ρ2=OB/Ltanρ3=ρ3=OC/L分为解析计算法和极图法，解析法比较简单，因此主要介绍解析法。（9-6）左图可得出：（1）测量照片上OA、OB、OC后求出它们对应得角度（2）设电子束入射方向[uvw]，对立方晶系则有：（9-8）（3）标定3对菊池线指数求带轴指数（4）将式（9-6）、（9-8）代入式（9-7），得[uvw]（2）Bragg衍射时的偏离矢量S测定010•作业：•下图是面心立方晶体Cu的某取向下的电子衍射花样（含衍射斑点和菊池线），已知Cu的点阵常数a=3.61Å，电镜的工作电压为200kv，λ=0.025Å。请标定菊池线对的指数并计算出该晶体精确取向（误差在5%以内）。