第七章蒸发与结晶设备蒸发的目的:除去大部分水分,浓缩发酵液。结晶的目的:获得纯净物质,尽可能提纯所得发酵产物纯度。蒸发和结晶的区别:浓缩液中有无液-固相变。本章重点:理解的主要内容:1、麦芽汁煮沸锅的结构特点及计算,2、管式薄膜蒸发器的原理、特点及计算,3、结晶设备结晶的类型、特点及设计,4、真空煮晶锅的结构、特点及设计,5、结晶设备的新技术、新动向。深刻掌握:1、薄膜蒸发器的特点、工作原理及设计。本章习题:1.真空蒸发系统都由哪些设备组成?2.不凝气在蒸发系统如何排除?关键设备是什么?3.详述膜式蒸发罐的种类及其相应的结构。4.结晶设备一定是结晶罐吗?若不是,其结构特点有哪些特征?5.例题7-1要求浓缩单位为4000u/l,蒸发器内蒸发温度70℃,处理量500kg/h,混合冷凝器进口水温28℃蒸发操作作为化工领域的重要的操作单元之一,在生物工业中被广泛采用。由于生物工业所生产的产品通常为具有生物活性的物质,或对温度较为敏感的物质,这是蒸发浓缩操作在生物工业中应特别注意的问题。在发酵工业中,蒸发操作常用于将溶液浓缩至一定的浓度,使其他工序更为经济合理,如将稀酶液浓缩到一定浓度在再进行沉淀处理或喷雾干燥,或将稀溶液浓缩到规定浓度以符合工艺要求,如将麦芽汁浓缩到规定浓度再进行发酵;或将溶液浓缩到一定浓度以便进行结晶操作。结晶操作是获得纯净固体物质的重要方法之一。发酵工业的许多产品,如谷氨酸钠,柠檬酸、葡萄糖、核苷酸等都是用结晶的方法提纯精制的。蒸发与结晶之间最大区别在于,蒸发是将部分溶剂从溶液中排出,使溶液浓度增加,溶液中的溶质没有发生相变,而结晶过程则是通过将过饱和溶液冷却、蒸发,或投入晶种使溶质结晶析出。结晶过程的操作与控制比蒸发过程要复杂的多。有的工厂将蒸发与结晶过程置于蒸发器中连续进行,这样虽然可以节约设备投资,但对结晶晶体质量、结晶提取率即产品提取率将造成负面影响。第一节蒸发设备一、蒸发设备的分类:1.按操作压力按操作空间的压力可分为:常压、加压或减压蒸发。减压蒸发也称真空蒸发。它是在减压或真空条件下进行的蒸发过程,真空使蒸发器内溶液的沸点降低,其装置如图1所示。图中排气阀门是调节真空度的,在减压下当溶液沸腾时,会出现冲料现象,此时可打开排气阀门,吸入部分空气,使蒸发器内真空度降低,溶液沸点升高,从而沸腾减慢。冷凝器冷却水出口除沫器温度计观察窗原料入口蒸汽入口浓缩液出口冷凝水出口排气阀接受器冷却水接真空泵图11-1真空蒸发装置采用减压或真空蒸发其优点如下:(1)由于减压沸点降低,加大了传热温度差,使蒸发器的传热推动力增加,使过程强化。(2)适用于热敏性溶液和不耐高温的溶液,即减少或防止热敏性物质的分解。(3)可利用二次蒸汽作为加热热源。(4)蒸发器的热损失减少。但另一方面,在真空下蒸发需要增设一套抽真空的装置以保持蒸发室的真空度,从而消耗额外的能量。保持的真空度愈高,消耗的能量也愈大。同时,随着压力的减小,溶液沸点降低,其粘度亦随之增大,常使对流传热系数减小,从而也使总传热系数减小。此外,由于二次蒸汽的温度的降低使得冷凝的传热温度差相应降低。3.按操作流程可分为间歇式、连续式。4.按加热部分的结构可分为膜式和非膜式。薄膜蒸发具有传热效果好,蒸发速度快,无静压头产生使得沸点升高的现象等优点,因此,薄膜式蒸发技术得到了很大的发展,成为目前蒸发设备的主流。二、膜式真空蒸发1单程型蒸发器这一大类蒸发器的主要特点是:溶液在蒸发器中只通过加热室一次,不作循环流动即成为浓缩液排出。溶液通过加热室时,在管壁上呈膜状流动,故习惯上又称为液膜式蒸发器(实际上这一名称不够确切,因在循环型蒸发器的加热管壁上溶液亦可作膜状流动)。根据物料在蒸发器中流向的不同,单程型蒸发器又分为以下几种。(1)升膜式蒸发器12二次蒸汽加热蒸汽完成液图11-8降膜式蒸发器1-蒸发器2-分离器3-液体分离器3料液1加热蒸汽冷凝器进料二次蒸汽2完成液图11-7升膜式蒸发器1-蒸发器2-分离器升膜式蒸发器的加热室由许多垂直长管组成,如图。常用的热管直径为25~50mm,管长和管径之比约为100~150。料液经预热后由蒸发器底部引入,进到加热管内受热沸腾后迅速汽化,生成的蒸汽在加热管内高速上升。溶液则被上升的蒸汽所带动,沿管壁成膜状上升,并在此过程中继续蒸发,汽、液混合物在分离器2内分离,完成液由分离器底部排出,二次蒸汽则在顶部导出。为了能在加热管内有效的成膜,上升的蒸汽应具有一定的速度。例如,常压下操作时适宜的出口汽速一般为20~50m/s,减压下操作时汽速则应更高。因此,如果从料液中蒸汽的水量不多,就难以达到上述要求的汽速,即升膜式蒸发器不适用于较浓溶液的蒸发;它对粘度很大,易结晶或易结垢的物料也不适用。管式升膜蒸发器BM系列薄膜蒸发器:蒸发器为升膜式列管换热器。设备与物料接触部分均采用不锈钢制造,具有良好的耐腐蚀性能。(2)降膜式蒸发器这种蒸发器(如图所示)和升膜式蒸发器的区别在于,料液是从蒸发器的顶部加入,在重力作用下沿管壁成膜状下降,并在此过程中不断被蒸发而蒸浓,在其底部得到完成液。为了使液体在进入加热管后能有效地成膜,每根管的顶部装有液体分布器,其型式很多,图中列出几种常见的分布器。降膜式蒸发器可以蒸发浓度较高的溶液,对于粘度较大(例如在0.05~0.45Ns/m2范围内)的物料也能适用。但因液膜在管内分布不易均匀,传热系数比升膜式蒸发器的较小。12液面液面2(a)1(b)1(c)(d)液面3料液1料液图11-9降膜蒸发器的液体分布器1-加热管2-导流管3-旋液分配头(3)升-降膜式蒸发器将升膜和降膜式蒸发器装在一个外壳中即成升—降膜式蒸发器,如图所示。预热后的料液先经升膜式蒸发器上升,然后由降膜式蒸发器下降,在分离器中和二次蒸汽分离即得完成液。这种蒸发器多用于蒸发过程中溶液粘度变化很大、溶液中水分蒸发量不大和厂房高度有一定限制的场合。加热蒸汽进料554二次蒸汽321图11-10 升降膜式蒸发器1-预热器2-升膜加热器3-降膜加热器4-分离器5-加热蒸汽冷凝排出口由于溶液在单程型蒸发器中呈膜状流动,因而对流传热系数大为提高,使得溶液能在加热室中一次通过不再循环就达到要求的浓度。溶液不再循环,带来的好处有:(1)溶液在蒸发器中的停留时间很短,因而特别适用于热敏性物料的蒸发;(2)整个溶液的浓度,不像循环型那样总是接近于完成液的浓度,因而其温度差损失相对地就较小;此外膜状流动时,液柱静压头引起的温度差损失可以忽略不计;所以在相同操作条件下,这种蒸发器的有效温差较大。其主要缺点是:对进料负荷的波动相当敏感,当设计或操作不适当时不易成膜,此时,对流传热系数将明显下降;另外,它也不适用于易结晶和结垢物料的蒸发。2.循环式薄膜蒸发器图7-33.刮板式蒸发器(a)固定刮板式(b)转子式1-夹套2-刮板图11-11刮板式蒸发器加热蒸汽加热蒸汽蒸汽完成液(a)料液二次蒸汽冷凝水完成液(b)1冷凝水冷凝水2料液二次蒸汽料液这是一种利用外加动力成膜的单程型蒸发器,其结构如图所示。蒸发器外壳带有夹套,内通入加热蒸汽加热。加热部分装有旋转的刮板,刮板本身又可分为固定式和转子式两种,前者与壳体内壁的间隙为0.5~1.5mm,后者与器壁的间隙随转子的转数而变。料液由蒸发器上部沿切线方向加入(亦有加至与刮板同轴的甩料盘上的),在重力和旋转刮板刮带下,溶液在壳体内壁形成下旋的薄膜,并在下降过程中不断被蒸发,在底部得到完成液。这种蒸发器的突出优点是对物料的适应性很强,例如,对高粘度和易结晶、结垢的物料都能适用。其缺点是结构复杂,动力消耗大,每平方米传热面约需1.5~3kw。此外,受夹套传热面的限制,其处理量也很小。4.离心薄膜式蒸发器图7-5(a)固定刮板式(b)转子式1-夹套2-刮板图11-11刮板式蒸发器加热蒸汽加热蒸汽蒸汽完成液(a)料液二次蒸汽冷凝水完成液(b)1冷凝水冷凝水2料液二次蒸汽料液5.蒸发器的配套设备蒸发器的附属设备有汽液分离器及冷凝与不凝气体的排除装置。(1)汽液分离器(捕沫器)从蒸发器溢出的二次蒸汽带有液沫,需要加以分离和回收。在分离室上部或分离室外面装有阻止液滴随二次蒸汽跑出的装置,称为分离器或捕沫器。1.装于蒸发器顶盖下面的分离器,如图,装置是使蒸汽的流动方向突变,从而分离了雾沫。(c)是用细金丝,塑料丝等编成网带,分离效果好,压强降较小,可以分离直径小于10μm的液滴。(d)是蒸汽在分离器中作圆周运动,因离心作用将气流中液滴分离出来。(a)折流板式(b)球形捕沫器(c)丝网捕沫器(d)离心式分离器图11-13汽液分离器2.装于蒸发器外面的分离器,如图所示,(a)是隔板式,(b)(c)(d)是旋风分离器,其分离效果较好。(a)(c)(b)(d)图11-14汽液分离器(2)冷凝与不凝气体的排除装置在蒸发操作过程中,二次蒸汽若是有用物料,应采用间壁式冷凝器回收;二次蒸汽不被利用时,必须冷凝成水方可排除,同时排除不凝性气体。对于水蒸气的冷凝,可采用汽、水直接接触的混合式冷凝器。无论使用哪种冷凝器,都要设置真空装置,不断排除不凝性气体并向系统提供一定的真空度。水环真空泵、往复式真空泵及喷射泵是常用作抽真空的设备。4173862水蒸汽接真空泵图11-15高位逆流混合式冷凝器1-外壳2-进水口3、8-气压管4-蒸气进口5-淋水板6-不凝性气体引出管7-分离器6.多效蒸发若二次蒸汽被引入另一蒸发器作为热源,在另一蒸发器中被利用,称为二效蒸发,依次类推,如蒸汽多次被利用串联操作,则称为多效蒸发。多效蒸发可提高初始加热蒸汽的利用率。多效蒸发的原理:将二次蒸汽作为加热蒸汽引入为一效蒸发器。效:每四个蒸发成为一效。多个蒸发器串联,形成多效。多效蒸发的好处:减少蒸发所需的生蒸发量。多效蒸发设备常见流程并流:溶液和蒸汽并流。逆流:溶液和蒸汽逆流。错流:逆流和并流混用。平流完成液原料液图11-17并流加料蒸发流程加热蒸汽123至冷凝器加热蒸汽完成液图11-18逆流加料蒸发流程12原料液3至冷凝器图11-19平流加料蒸发流程加热蒸汽原料液1完成液完成液完成液至冷凝器23水平管型标准型外热式(自然循环)列文管强制循环升膜式降膜式刮板式甩盘式旋风式板式最廉最廉廉高高廉廉最高较高最廉高良好良好高高高高良好高高高高低 -低 0.1~0.5低 0.4~1.5良好1.5~2.5良好2.0~3.5高0.4~1.0良好0.4~1.0高-低-良好1.5~2.0良好-长 能长 能较长 能较长 能- 较难 短 尚能 短 尚能短 尚能较短 尚能短 较难较短 尚能一般 适一般 适较大 适较大 适大 适大 适大较适较小较适较小 适 较小 适较小 适适不适 不适 不适适 尚适 尚适 稍适较好尚适 尚适 稍适较好尚适 尚适 稍适好 适 尚适 适 好 尚适 良好 不适适 不适 良好 不适较好不适 良好 不适适 不适 较好 不适适 尚适 尚适 适适 不适 尚适 不适蒸发器形式造价总传热系数稀溶液高粘度溶液在管内流速m/s停留时间完成液浓度能否恒定浓缩比处理量稀溶液高粘度良好良好良好良好较高高高高较高较高良好适适尚适尚适好尚适好好尚适适尚适易生泡沫易结垢热敏性有结晶析出对溶液性质的适应性表11-1 蒸发器的主要性能应视具体情况,选用适宜的蒸发器。下表列出常见蒸发器的一些性能,供参考。一般选型时应考滤以下因素。1.溶液的粘度蒸发过程中溶液粘度变化的范围,是选型首要考虑的因素,各类蒸发器适用于溶液粘度的范围见上表。2.溶液的热稳定性长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时,应采用滞料量少、停留时间短的蒸发器。3.有晶体析出的溶液对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸发器。4.易发泡的溶液易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫,充满了整个分离室后即随二次蒸汽排出,不但损失物料,而且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器或