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开始仪器启动参照第2.1项标准样品的定量分析参照第5.3项误差(标准值－测量值)在允许范围内?★NoYes使用标准化样品进行强度标准化参照第5.4项再定量分析标准化样品参照第5.3项误差(标准值－测量值)在允许范围内?★NoYes重新制作检量线曲线参照第3项､或者第4项重新登记标准化样品及其强度参照第5.1项､第5.2项未知样品为PVC?◆YesNo用PVC检量线方法测定用PE检量线方法测定未知样品进行定量分析参照第2.3项测量值在允许范围外●YesNo未知样品再进行定量分析参照第2.3项测量值在允许范围外●YesNo将未知样品进行定性(FP)定量分析参照第6.3项仪器停止参照第2.2项结束图1.1操作顺序1．设备启动1.1仪器主机及数据处理系统的启动▼启动仪器的右侧面板下部的仪器主机电源后，启动数据处理系统。★仪器主机及数据处理系统的启动顺序不要颠倒，如果颠倒会出现仪器主机和数据处理系统连接故障。图.1.11.2『仪器监视画面。▼『EDX内部情况监视』画面①「仪器监视」以图形显示仪器内部的情况。▼『仪器监视』画面②「显示变更」以数据化的画面显示仪器内部的情况。★图1.3右侧的小图是「仪器监视」的「显示变更」图。图1.21.3仪器主机的初始化。▼启动『EDX主菜单』画面①打开「维护」窗口▼『维护』画面②「仪器初始化」执行仪器初始化。★在执行仪器初始化的期间，仪器的内部会出现轻微的声音。图1.3仪器主机的电源开关①②②①『仪器监视』画面1.4启动X射线发生器。▼『维护』画面①「仪器启动/停止」点击它，打开画面。▼『仪器启动/停止』画面「启动」执行框②「予約」：「No」③「检出器高压」：「ON」④「X射线」：「15」kV、「100」mA⑤「启动执行」仪器的射线管和检出器启动。▼『仪器启动/停止』画面由灰暗变成明亮后，点击右上角。⑥「×」『仪器启动/停止』窗口关闭。★图1.8是仪器的正面图，X-RAY灯亮。仪器的左面四个灯全部亮。图1.41.5注入液氮（EDX-700HS/800HS机种）。▼打开仪器的上盖，从注入口注入液氮。▼容量3Ｌ，1日消耗1L，可连续使用3天。★EDX-900HS不使用液氮。图1.51.6大约30分钟待机。▼仪器主机、X射线管的稳定，检测器的冷却等等需要大约30分钟。▼大约30分钟后，『仪器监视』画面中①「检测器温度」：「OK」分析前一定要确认这项。▼「NG」表示温度未达到，「OK」表示温度已经达到。图1.6液氮注入口①②③④①⑥⑤1.7仪器的能量、半峰宽校正(1/3)。▼用随机带的A750（AL合金）进行能量、半峰宽校正。图1.71.8仪器的能量、半峰宽校正(2/3)。▼将校正试样A750（AL合金）放在分析孔上。图1.81.9仪器的能量、半峰宽校正(3/3)。▼『维护』画面中①「仪器校正」点击它，打开它。▼『仪器校正』画面中②「能量、半峰宽校正」：「YES」③「强度校正」：NO」④「开始」执行校正。▼试样室的盖门自动关闭，校正开始。▼大约15分钟后，试样室的盖门自动打开，校正结束。⑤「关闭」退出此画面。▼『维护画面右上⑥「×」点击它，此画面关闭。★取出校正试样，全部的准备工作完毕。图1.9①校正用试样②③④ｖ⑤⑥「X-RAY」表示灯２仪器停止2.1Ｘ射线停止的步骤。▼『EDX主菜单』窗口中①「维护」打开它。▼『维护』窗口中②『仪器启动/停止』打开它。▼『仪器启动/停止』画面中「停止」对话框③「X射线」：「X射线更改为OFF」④「检测器高压」：「OFF」⑤「停止执行」执行X射线的停止。▼『仪器启动/停止』画面由灰暗变成明亮后，⑥「×」点击它，关闭此画面。图2.12.2大约20分钟的待机▼X射线管的冷却需要大约10分钟。2.3仪器主机，数据处理系统的关闭▼关闭仪器的右侧面板下部的电源开关后，关闭数据处理系统。图2.3仪器主机的电源开关①②③④⑥⑤３试样测定3.1试样测定位置。▼试样分析室如图，其内有一个直径为12mm的分析测量孔。图3.13.2測定位置に試料を固定する。▼測定位置を塞ぐ様に、試料を置いて下さい。不安定なら、試料を粘着テープで固定して下さい。▼試料室には、試料と固定用器具以外は置かないで下さい。▼样品不能外延到样品仓的外面。图3.22.3.3CCD对样品的确认。▼固定好样品后，用CCD进行样品位置的确认。▼CCD窗口可以观察样品的安放位置。图.3.32.3.4微小的样品放在样品盒内分析。▼由于测定孔是固定的，所以对于微小的样品要使用样品盒。样品盒见图。▼迈拉膜、固定环、样品盒主体组成样品盒。其中迈拉膜要使用岛津公司5μm或6μm的。图3.4测定位置样品盒组件分析试样2.3.5软件终止分析。▼在『分析』画面、①「STOP」点击它。▼分析终止，样品仓盖自动生起。图.3.52.3.6在仪器本体上终止分析。▼在仪器本体前操作面板最右面红色的按键①「STOP」按压此键，分析终止，样品仓盖自动生起。图.3.6４标准样品的保管及使用2.4.1标准样品的保管及使用。▼标准样品是保管在树脂盒内。标准样品的两个分析面都用保护膜粘贴。▼应在避免高温，潮湿的环境下保管。▼标准样品在测量和保管及取用时不要污染测量面。▼Cd、Pb用PVC、Cd、Pb用PEの4種類が市販されています。さらにHg、Cr用もあります。★PVC：ポリ塩化ビニル、PE：ポリエチレン图4.1①①５未知試料の取り扱い2.5.1厚板样品的测量。▼最理想的样品是直径15mm，厚3mm平滑的样品。图5.12.5.2薄板は重ねる。▼直径15mm以上、平滑、厚度2mm以下的样品称为薄板样品。▼少なくとも厚さ1mm以上、できれば3mm以上に重ねて下さい。粘着テープで固定しても問題ありません。图5.22.5.3線材は縦方向に並べる。▼線材は芯線を抜いて、粘着テープで固定します。▼装置に対し、縦方向になる様、測定面に固定して下さい（影を作らない様にするためです）。图5.32.5.4小颗粒样品可以装在样品盒内测量。▼在样品盒内装入厚达5mm以上的样品及可测量。图5.42.5.5１個、或いは数個のペレット、チップは測定位置の中央に置く。▼測定位置の中央に試料が来る様に、CCDカメラで位置を確認して下さい。★強度を稼ぐのが目的です。图5.52.5.6フィルム、紙、スポンジなどは糸や粘着テープで束ねる。▼強く圧縮し、束ねて下さい。少なくとも1mm以上、できれば3mm以上にします。图5.62.5.7複合材は分解し、材料ごとに分析する。▼そのまま分析すると、外側の材料の成分は高め、内側の成分は低めに表示されます。图.5.72.5.8粉末は試料容器に入れる。▼深さ5mm以上、入れて下さい。▼粉末がこぼれない様に蓋をして、試料名も記入します（測定面を間違えない様にするためです）。★真空雰囲気下で測定する場合、容器内部の空気抜きのため、針で蓋に小さな穴を開けて下さい。图5.82.5.9液体も試料容器に入れる。▼深さ5mm以上、入れて下さい。▼液体がこぼれない様に蓋をして、試料名も記入します（測定面を間違えない様にするためです）。★液体を真空雰囲気下で測定しない様、測定時は液体試料アダプタ（Al製）を併せてご使用下さい。★アダプタを測定面に固定すると、装置の「LIQUIDMODE」が点灯します。图.5.9(1/3)图.5.9(2/3)图.5.9(3/3)液体試料アダプタ「LIQUIDMODE」表示灯液体試料