LCMSMS8030简单操作流程

LCMSMS-8030简单操作流程1.启动液质联用装置接通电源：确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源（请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况！！），依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关（质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮，液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方），此时，可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起【注：若有某个单元的红色指示灯亮起，请及时联系岛津工程师进行处理】。打开氩气钢瓶和液氮罐的阀门。质谱主机的开启：启动真空系统：电脑开机完毕后，请确认电脑右下方的相关图标为绿色。【注：如果该图标为黄色，说明系统正在启动，请稍等片刻。如果该图标为红色，表示有错误产生，请重启电脑。】双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面：点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧的对应的仪器型号图标然后点击新窗口的左侧按钮“DataAcquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口左侧昀下方的按钮，此时，会出现“SystemControl”窗口：点击“AutoStartup”按钮，抽真空约10分钟后可以开始进行分析实验。此时，质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起，为绿色。如果需要得稳定测试结果，至少需要抽真空半天以上再进行测试。点击“Advanced”按钮，将CIDGAS右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。1 2日常开机：【该操作是针对日常使用中，已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】先接通液相色谱各单元的电源，开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa，氩气减压阀表头压力读数在500kPa，即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】，确认无误后，打开电脑电源，启动windows系统，再启动LabSolutions。点击窗口的左侧“main”按钮，然后再点击窗口左侧昀下方的按钮，此时，会出现“SystemControl”窗口：点击“Advanced”按钮，将CIDGAS右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。启动液相色谱各单元，并如下图所示点击LabSolutions的各按钮，让仪器各部件开始工作。2.平衡色谱柱，准备分析实验按照需要进行的实验条件进行配制流动相【在该设备上请务必使用高纯度的溶剂，甲醇、乙腈等有机溶剂建议使用Merck公司的HPLC级别溶剂。实验用水（包括清洗相关器皿的水）建议使用超纯水机制备的超纯水，如暂时无法具备该条件，请使用怡宝或者娃哈哈的蒸馏水暂时代替。实验如果需要使用无机盐作为流动相的添加剂，请务必使用高纯度的盐，建议使用LCMS级别。使用缓冲溶液作为流动相，缓冲盐的浓度请务必尽可能的低，一般不超过10mmol/L。缓冲溶液配制完成后，必须过滤才能进行实验。切记：磷酸盐和离子对试剂（如庚烷磺酸钠等）绝对不允许流入质谱仪。】。将配制好的流动相放在仪器上，确保各管道放置在对应的溶剂中并且吸滤头浸没在液面以下。然后旋开液相色谱输液泵的排气阀旋钮（旋开180º即可），按下对应泵单元面板上的“pruge”键，进行排气操作。排气完成约需时3分钟，之后请关闭排气阀旋钮。确认色谱柱已经在柱温箱内正确安装【请务必确认色谱柱的型号，色谱柱安装的方向】。在LabSolutions工作站中依次点击“Instrument”Æ对应仪器装置。在出现的窗口中点击窗口的左上方“File”按钮，在弹出的菜单中点击“OpenMethodFile…”，在弹出的窗口中找出该分析实验对应的分析方法文件，选择该文件，然后点击“Ok”。再点击窗口右下侧的“Download”按钮。此时，调用方法文件的步骤完成。点击下面窗口中的启动按钮（点击下图的①所示位置即可），即可启动液相色谱输送流动相对色谱柱进行平衡。点击谱图显示区域左上方的“plot”按钮，在谱图显示区域可观察基线情况。待基线平稳后，即可进样分析。平衡色谱柱需时约半小时到一小时。3.进样分析按照需要检测的项目和相应的要求，配制相应的标准品溶液（制作工作曲线用），对待检测的样品进行前处理。确认色谱柱已经平衡完毕，仪器各参数跟实验要求一致后，可以进样分析。点击“RealtimeAnalysis”窗口左侧的“StartSinglerun”按钮，打开[SingleRun]主窗口。“DataFile”项点击右侧黄色的文件夹按钮，选择好存盘的位置并给当前准备分析的样品命名。该名字作为当前准备分析的样品的数据文件名字被保存下来。然后设置样品瓶号（Vail#）、进样体积（InjectionVolume）和样品盘号（Tray）【对于手动进样器，只需设置进样体积值即可】。设置完毕，点击“OK”按钮。此时，配备自动进样器的仪器会按照设定的参数进行进样分析。配备手动进样器的仪器出现等待进样的界面。取需要进样的溶液若干体积（进样体积由该检测项目的要求决定。）对于美素力的装置以及三聚氰胺的检测要求，请取约20uL溶液，排去进样针内气泡并确保进样针内有15uL的溶液。确保手动进样阀处在“INJECT”位置（下面的位置）上。插入进样针（确保插入至进样阀底部），快速切换进样阀至“Load”位置（上面的位置），将进样针内溶液匀速注入。此时仪器会自动切换至采集数据的状态，进行数据采集。当运行时间达到方法文件中设定的[AcquisitionTime]时，数据采集自动结束，数据采集完成，可进入数据处理步骤或接着分析下一个样品。4.结束分析实验，冲洗色谱柱实验结束，将液相色谱仪的泵单元停止运行，将流动相进行更换。如果实验中使用的流动相由[甲醇和超纯水]或者[乙腈和超纯水]组成的话，请直接更换为纯甲醇或纯乙腈冲洗色谱柱及整个仪器的管路，流速为0.3mL/min，时间为30分钟。【该处理手段针对的是C18色谱柱，如果使用其他型号的色谱柱，请务必认真查看色谱柱使用说明书并按照其要求进行冲洗。如果并不明确，请及时咨询色谱柱供应商相关人员。否则会影响色谱柱的效果和寿命！】如果实验中使用的流动相含有酸或者盐，请先用甲醇水溶液（体积比为10:90）冲洗色谱柱及整个仪器的管路，流速为0.3mL/min，时间为30分钟，确保酸或者盐被除去。然后再将流动相更换成纯甲醇，冲洗色谱柱及整个仪器的管路，流速为0.3mL/min，时间为30分钟。【该处理手段针对的是C18色谱柱，如果使用其他型号的色谱柱，请务必认真查看色谱柱使用说明书并按照其要求进行冲洗。如果并不明确，请及时咨询色谱柱供应商相关人员。否则会影响色谱柱的效果和寿命！】5.数据处理定性及定量操作请参阅使用说明书。6.关机日常关机：先关闭所有的窗口，操作如下：如果存在任何未保存的文件，会出现下列对话框，点击“OK”即可。此时出现“Shutdown”窗口，如下图所示，将对应的选项打上“√”然后退出LabSolutions然后关闭液相色谱各单元的电源，关闭电脑即可。此时，质谱单元左侧绿色指示灯应该亮着两盏，为“STATUS”“POWER”【注意，日常关机操作无须关闭质谱部分的电源！！】昀后，关闭液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。彻底关机：打开“SystemControl”窗口，操作方法同“启动真空系统”，然后点击“AutoShutdown”：待质谱的加热模块和DL降温后，分子涡轮泵和机械泵会停止，等待关机完成后，即可关闭所有窗口，并按上文要求完成“Shutdown”窗口的操作后关闭“LabSolutions”。昀后关闭液相色谱各单元和质谱单元的电源。7.其他使用注意点和质谱日常维护1.更换气体时，请先执行日常关机操作，确认液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀已经关闭。然后用扳手将钢瓶和液氮罐相关的接头拧松后进行更换。