气相色谱仪质量风险评估报告

第1页共5页气相色谱仪质量风险评估报告1.概述GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产，设备编码JA0658。GC-2014型：旧仪器，为日本岛津公司生产，设备编码JA0619。气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。2.评估范围包括漏气检查、载气流速准确度检查、柱温箱控温准确度检查、电子流量控制器、气体流速监测值测定、FID灵敏度检查、进样精密度、色谱工作站与电子记录。质量评估小组成员：QC经理、仪测组长、验证管理员、设备动力部经理、QA经理等。3.评估标准3.1.我们从下述几个方面进行评估，并确定相应的标准，根据评估结果决定是否采取预防措施，以减小质量风险，防止质量事故的发生。可能性（P）严重性（R）罕见（1级）偶尔（2级）可能（3级）很可能（4级）频繁（5级）灾难性（5级）510152025严重（4级）48121620中等（3级）3691215微小（2级）246810可忽略（1级）12345风险级别：（1）高等级风险（10～25）：不可接受，此风险必须降低；（2）中等级风险（5～9）：不可接受，根据优先级进行风险控制，此风险必须适当地降低至尽可能低；（3）低等级风险（1～4）：考虑收益和支出，降低至尽可能低，通常为可以可接受的风险。优先处理级别风险级别风险被发现的及时性很迟稍后立即高等级风险高优先级高优先级中优先级中等级风险高优先级中优先级低优先级低等级风险中优先级低优先级低优先级第2页共5页残余风险水平可接受、不可接受3.2.严重性严重性分类分类标准可忽略（1级）无影响或对生产线造成很小破坏，对产品有微小影响，可能会引起该批一部分损失或小的返工，很少有顾客发现缺陷。微小（2级）对生产线造成较小破坏，对产品造成较小影响，可能引起目前批的损失，很多顾客可能会发现缺陷。中等（3级）造成生产线的较小破坏，对产品造成中等影响，可能会造成目前批损失，还会影响本班次后续批次，顾客感觉不方便。严重（4级）造成生产线极大破坏，对产品有较高的影响，可能会持续一段时间或造成产品全部报废，且严重影响产品供应，可能会导致顾客不满意，但无人员伤亡。毁灭性（5级）影响操作人员和机器安全或违反有关法律法规的极其严重的失败模式，对产品有严重影响，可能会持续几周、几个月，会严重影响到整个连续生产的所有后续批次，需要较高的成本才能消除影响，有人员死亡。备注：顾客指下工序或消费者。3.3.可能性（概率）可能性分类分类标准频繁（5级）事故频频发生，几乎每次都有可能，控制措施不到位很可能（4级）1年发生1次或多次，人们不会感到意外可能（3级）1～5年发生1次，事件可能发生，控制措施可能被破坏偶尔（2级）5～10年发生1次，事件发生概率非常低，但可预见罕见（1级）10年以上发生1次，事件发生概率几乎为04.风险评估4.1.表一、气相色谱仪质量风险评估报告4.2.表二、气相色谱仪质量风险措施执行情况及风险回顾表第3页共5页表一、气相色谱仪质量风险评估报告评估对象气相色谱仪质量风险评估工序风险识别风险分析风险评价风险控制风险接受风险来源风险调查可预见的失败模式原因分析严重性可能性风险级别发现及时性优先级别采取措施残余风险水平验证范围和程度气相检测漏气管路接口、色谱柱接头漏气气体泄漏报警、基线波动较大、目标成分保留时间推后或未出目标峰管路接口、色谱柱接口处密封不严3级2级中等立即低优先级漏气检查：启动气相色谱仪,用试漏液（肥皂水溶液或洗涤剂溶液）检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏可接受保留时间不准确保留时间不准确保留时间不准确，无法判断载气流速不准确3级2级中等稍后即中优先级载气流速准确度检查：设定四个不同的载气流速（1、2、4、8ml/min），待气流稳定后，观察设定值与监测值差异。（应保持一致）基线漂移过大柱温箱控温度变化基线漂移变化过大，柱温箱温度报警仪器使用一段时间后，由于柱温箱温控系统失控所致4级2级中等立即低优先级柱温箱控温准确度检查：待仪器平衡30分钟后，运行程序升温，每隔20min观察监测值。︱监测值-设定值︱≤0.1℃。可接受电子流量控制器监测值变化过大电子流量控制器失控载气、氢气、空气流量检测值变化无规律，流量控制报警，测试准备条件无法就绪仪器使用一段时间后，电子流量控制器电路板老化所致4级2级中等立即低优先级电子流量控制器动作确定：接上毛细管柱，选择分流模式，分别设定载气柱头压力（100kpa）与流速（100ml/min）。监测值允许偏差：压力︱监测值-设定值︱≤0.2kpa；流速︱监测值-设定值︱≤0.5ml/min）可接受检测器气体流速监测系统异常检测器气体流速监测值测定仪器对空气、氢气、载气的监测值达不到使用要求，仪器始终处于未就绪状态仪器使用一段时间后，电子流量控制器电路板老化所致3级2级中等立即低优先级1.检测器气体流速监测值测定：（气体流量设置为：空气：400ml/min，氢气：40ml/min，载气30ml/min，允许流速监测值偏差±0.2ml/min）可接受第4页共5页工序风险识别风险分析风险评价风险控制风险接受风险来源风险调查可预见的失败模式原因分析严重性可能性风险级别发现及时性优先级别采取措施残余风险水平验证范围和程度气相检测点火异常FID点火异常仪器灵敏度降低、点火困难、严重时无法点火仪器使用一段时间后，由于检测高沸点的样品，使检测器石英喷嘴受污染，甚至堵塞喷嘴4级2级中等立即低优先级1、用丙酮清洗检测器管路、石英喷嘴，使气路畅通。2、FID灵敏度检查：正十六烷的S(C/g):应≥0.01。可接受进样精密度降低进样系统异常有效成分峰面积重现性差进样针连接处密封不严，有效成分泄漏所致4级2级中等立即低优先级1、进样精密度：精密量取样品溶液1.0ml，于顶空瓶中，立即封瓶。以顶空进样方式注入气相色谱仪，记录色谱图，并计算峰面积RSD(至少进样5针)主成分峰面积RSD≤2.0%。标准：峰面积RSD(至少进样5针)应≤2.0%可接受色谱工作站报错软件异常软件不能正常使用由于软件未按正常程序关闭，导致软件重要程序文件丢失软件打开异常，使用软件处理功能异常，有报错现象；电子记录打印无法完成3级2级中等立即低优先级1.色谱工作站：启动色谱工作站，应能成功联机，无报错现象2.仪器硬件：应通过色谱工作站自检，形成自检报告3.硬件模块与软件测试模块：打开软件，设置软件连接通道，让软件与气相色谱仪硬件成功连接后，自动进行分析模块配置，硬件模块与软件测试模块应一致4.记录系统：创建方法文件，保存后，打开日志文档应有创建日志记录；加载方法文件应正确执行设置参数；打开日志文档应有运行方法文件日志记录；创建批处理文件应按照方法文件逐行正确执行；打开日志文件应有批处理文件执行日志记录；打开数据存储路径应有电子文档。运行离线工作站，打开数据文件，创建报告文件，对多个文件统一处理，格式及报告内容应一致；操作者、方法文件、数据文件、进样日期应正确记录，关闭系统，再启动系统应有前次关闭系统日志。工作站重复测试3次均应正常。5.电子记录格式、内容：应符合要求可接受质量评估小组：评估日期：年月日质量受权人：批准日期：年月日第5页共5页表二、气相色谱仪质量风险措施执行情况及风险回顾表评估对象：气相色谱仪质量风险评估措施执行情况风险回顾经过气相色谱仪确认，各项指标均符合要求：1.漏气检查：管路接口、色谱柱接口处无泄漏，符合要求残余风险为低等级，可接受。2.载气流速准确度检查：设定四个不同的载气流速（1、2、4、8ml/min），待气流稳定后，观察设定值与监测值保持一致，符合要求残余风险为低等级，可接受。3.柱温箱控温准确度检查：待仪器平衡30分钟后，运行程序升温，每隔20min观察监测值，︱监测值-设定值︱=0.1℃，符合要求残余风险为低等级，可接受。4.电子流量控制器动作确定：接上毛细管柱，选择分流模式，分别设定载气柱头压力（100kpa）与流速（100ml/min）。监测值允许偏差：压力︱监测值-设定值︱=0.0Kpa；流速︱监测值-设定值︱=0.0ml/min，均符合要求残余风险为低等级，可接受。5.检测器气体流速监测值测定：空气流速偏差：︱监测值-设定值︱=0.2ml/min；氢气流速偏差：︱监测值-设定值︱=0.0ml/min；载气流速偏差；︱监测值-设定值︱=0.0ml/min，均符合要求残余风险为低等级，可接受。6.FID灵敏度检查：正十六烷的S(C/g)=0.0164C/g，符合要求残余风险为低等级，可接受。7.进样精密度：乙醇浓度：0.369mg/ml，RSD=1.4%，符合要求残余风险为低等级，可接受。8.色谱工作站：8.1色谱工作站：启动色谱工作站，能成功联机，无报错现象8.2仪器硬件：通过色谱工作站自检，并形成自检报告8.3硬件模块与软件测试模块：保持一致8.4记录系统：工作站重复测试3次均正常8.5电子记录格式、内容：应符合要求残余风险为低等级，可接受。QA：日期：年月日QA：日期：年月日