NuPlasmaHR质谱仪操作流程

NuPlasmaHRMC-ICPMS操作规程第一节WetPlasma一、检查和记录环境条件正常环境条件如下：1.环境温度：20℃±2℃2.环境湿度：50%±5%3.环境压差：10-20Pa若上述条件出现异常，及时报告实验室负责人。二、做增益校正打开显示器，打开主菜单中Calibrate/PreampGain做增益校正，此过程大概20分钟。结束后点击Saveresults，结果自动保存在C:/Nuplasma/Instrument/Gainhistory。三、开机1.检查仪器前一天的工作记录，确认仪器处于正常状态，填写开机记录。2.检查液Ar双级减压阀，当前端气压表小于5bar时，说明气罐供气不足，需要更换；若减压阀读数正常，则打开增压阀和减压阀。3.打开墙上的排风开关，打到20Hz。4.打开循环水，确认压力表读数正常（应为3-4bar），温度设定值为15℃。5.打开空调，确保气瓶间温度在20度左右。6.检查为气动阀提供压力的N2压力表，分压表读数在3-4bar。当前端压力表读数小于3时应更换。7.打开HT，1KV和RFpowersupply。8.检查炬箱后面，确认排风系统正常。9.检查炬管，连接处是否夹好，确保炬管外的玻璃套应距样品锥约2mm。10.盖炬箱盖子，左手将炬箱盖慢慢压下，要避免进样管，废液管等被盖子压到，右手关到“Lock”位置，再次确认盖子是否盖严。11.检查蠕动泵，确认废液管正常排液，注意排废液方向；蠕动泵转速为12r/min左右。12.检查Valvecontrol窗口中各部分真空值是否在正常范围（见NuPlasmaVaccumSchematic）。13.检查HV1current0.2mA，高于则必须更换chillerwater。14.检查Plasmacontrol框：冷却气（coolant）流速为13、辅助气（Aux）为0.75（不能低于0.4），等离子体气压力（NebPress）约32（不能高于38）。Air（空气电容）约133，Vac（真空电容）约7960（偏离20可能导致点火不成功）。炬管位置：up/down5.93；in/out4.85；back/forward2.5。注：每次更换cone和torch后参数变化很大，必须重新调整，优化灵敏度。15.点火：运行桌面上Program框中的start命令点火；如果点火不成功，检查仪器工作状态，排除故障后，重新点火。四、灵敏度优化1.分别优化HV,Source,ESA,Alphaslit,Collector,torch等条件,使灵敏度达到最佳。由于各参数之间是相互影响和制约的关系，各个参数需要反复优化，直至相互匹配最佳。2.请参照以下代表性元素灵敏度(相近元素具有相近的灵敏度)。Standardspraychamberandconcentricnebulizer(‘Wet’plasmasystem)WithoutPlasmaShieldIsotopeIsotopeAbundance%MeasuredSensitivity(V)ElementSpecificationSensitivityVppm-1AchievedSensitivityVppm-17Li92.41.55Li1516.888Sr82.62.45Sr2529.7142Nd27.22.9(300ppb)Nd3535.5180Hf35.11.5Hf4042.7208Pb52.32.36Pb4545.1238U99.34.3U4043.3SolutionConcentration100ppbMeasureduptakeml/min0.2五、同位素测定1.运行Scan→magnet；Editscan设定待测同位素扫描范围，点击SaveEdit。—要注意扫描范围内的同位素浓度不得超过量程，例如：我们不能扫描质量数40（针对中心杯质量数）附近，因为40Ar的信号强度很高，会损害检测器。在测定实际样品时，一定要弄清楚样品组成再运行scan，以保护检测器，特别是使用IC测定的情况下。—待测样品一样要分离干净。实际进样时Nebulizerflowrate100µL/min，十分容易被堵塞；再则，分离不干净会导致样品测试结果不准确。—对于有内标校正的同位素，测得同位素比值精度应小于万分之一，对外标校正的同位素，测得同位素比值精度应在万分之一左右。2.运行DataAcquisition→Analysis→newRoutine，建立所测元素对应的方法（.nrf格式文件）确认法拉第杯位置，更改Block和cycle数。点击Save→Save→Yes。3.点击Nice文件，运用VisualBasic编写运行和数据校正程序，写好源代码后save，命名。以后再运用此方法，无需再编写，可以调用和改动。注：若源代码编写错误，即使测试没问题，也会导致数据结果不可用。4.运行Setup→Quardvalue，在周期表中选择待测元素，点击Use→Exit。5.选定AX（中心杯），进行扫描，观察同位素峰；选用IC前要确保样品浓度合适，灵敏度不得高于16mv。6.确认中心杯对应的同位素，选定相应的峰。步骤：Stop→指针放在峰左侧，双击，再移动至峰右侧，双击。7.调节Quard1，得到较好峰形。8.指针放在峰中心→setmagnet。9.调节Source、HV（注：一般操作用户禁止动HV1和HV4）及Nebpressure，提高灵敏度及稳定性。调试完毕，右下角读数为相应同位素的灵敏度。10.选择距离最远的两个杯子套峰，Quard1控制峰形，Quard2控制套峰。若两者峰形都较好，则调节LinkedQuard进行套峰。然后Stop→Exit。11.选择结果文件保存路径。Setup/preference/change根据要求选择保存路径，然后点击Use→Exit。12.运行DataAcquisition→Singlerun→Isotope，点击SelectFile，选择待测同位素已有的.nrf文件，Open→StartRun→Edit（编辑保存的文件名）→Accept→StartRun，开始运行数据采集，直至打印完毕，操作结束。若运行自动进样器，则运行DataAcquisition→Batchrun。六、关机1.用2%HNO3清洗10分钟。2.点击Plasmacontrol→Stop。3.关掉RF电源，HT，1KV。4.关掉循环水、排风、Ar和空调；松掉蠕动泵，倒掉废液。5.登记关机操作人、仪器状况和关机时间。注：灵敏度的两种表示方式，电压和CPS的转换公式:V=I*R=CPS×1.6×10-19×R其中R=1011CPS=V/(1.6×10-8)七、注意事项1.样品必须分离干净才能上机测试。2.使用外标校正时，样品浓度和标准浓度尽可能相近。3.样品介质必须是低浓度HCl，HNO3（1%~2%为宜），原则上不接受HF介质的样品测试。4.样品浓度须在合适的范围内（由各元素相应灵敏度确定）。第二节DryPlasma（DSN）一、检查和记录环境条件（同WetPlasma）二、做增益校正（同WetPlasma）三、连接膜去溶（DSN）1.预热：打开膜去溶后面的电源开关，预热至少半小时（预热完毕，MembraneStates和SpayChamber指示灯变绿）。注：此时绝对不能把进样管放在溶液里，否则会导致DSN损坏，使信号稳定性变差。2．换锥：点击PlasmaControl→Retract→Yes，使炬箱后退。WetPlasma：样品锥258A，截取锥497；DryPlasma：样品锥540B，截取锥319。换锥完毕后点击Set使炬箱归位。注：1）换锥时一定要特别小心，避免损害锥尖部分；2）样品锥和截取锥的干湿类型一定要匹配使用。3.切换连接管：移去炬管和雾室之间的夹子和连接弯头。把DSN的Sampleout管连到炬管上，用夹子固定好（注意夹子的反正，小口一端朝向炬管）。收好换下的弯头和夹子。4.打开DirectControl→DSNNebulizer，点击ON。5.点火之前把Membergasflow调到1L/min，否则有可能点火不成功。四、开机（同WetPlasma）五、DSN灵敏度优化1.膜去溶预热完毕，点火成功后，SprayChamberTemp显示0.2左右不动，Membergasflow大致在3-4L/min（一定要2L/min，以防止溶剂在膜上冷凝），NebulizerPressure大致在32Psi左右，否则会提示HV2出错。2.分别优化HV,Source,ESA,Collector,torch等条件,使灵敏度达到最佳。由于各参数之间是相互影响和制约的关系，各参数需要反复优化，直至相互匹配最佳。3.NebulizerPressure在32-35Psi范围内变动，Membergasflow在3-5L/min范围内变动使信号灵敏度达到最大值。4.参见以下代表性元素灵敏度（质量数相近元素具有相近的灵敏度）。DesolvationNebulizerSystem,DSN-100(‘dry’plasmasystem)DSN-100IsotopeIsotopeAbundance%MeasuredSensitivity(V)ElementSpecificationSensitivityVppm-1AchievedSensitivityVppm-17Li92.45.4Li12023488Sr82.66.5Sr250314142Nd27.22.1Nd300309180Hf35.13.3Hf350376208Pb52.37.0Pb500535238U99.36.3(15ppb)U410423SolutionConcentration25ppbMeasureduptakeml/min0.13六、同位素测定（同WetPlasma）七、关机1.测定完毕后，要先用2%HNO3清洗10min，再用去离子水清洗5min，再排液干燥10min。2.关闭膜去溶电源。膜去溶电源关闭后也绝对不能将进样管放在溶液里，因为膜去溶通过自提升仍然可以使溶液进入喷射腔内。3.点击Plasmacontrol→Stop。4.关掉RF电源，HT，1KV。5.关掉循环水、排风、Ar和空调；6.登记关机操作人、仪器状况和关机时间。八、注意事项1.dDSN预热完毕前，禁止进样。2.关机前，DSN必须排液干燥。3.样品必须分离干净才能上机测试。4.使用外标校正时，样品和标准浓度尽可能相近。5.样品介质必须是低浓度HCl，HNO3（1%~2%为宜），原则上不接受HF介质的样品测试。6．DSN比wetplasma条件下灵敏度约提高十倍，注意样品选择合适的浓度范围。2009-11-30HRMC-ICPMSLab