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岛津FTIR-8400S/IRPrestige-21培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited2岛津FTIR光谱仪系列FTIR-8400SIRPrestige-21红外显微镜AIM-8800ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited3内容一、红外吸收的基本原理二、红外光谱仪三、制样技术四、常用红外分析五、维护与保养ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited4一、红外吸收的基本原理1.1红外辐射以及红外光谱法特点1.2红外吸收产生原因1.3红外光谱分区ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited51.1.1什么是红外辐射?1800年英国天文学家赫谢尔测量太阳光可见区内外温度，发现红色光以外部分温度比可见光高电磁波波长范围：0.76-0.8μm至1mm红外辐射ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited6电磁波谱紫外UV可见VIS近红外NIR中红外Mid-IR远红外Far-IR波长(cm)10-510-510-410-310-210-1能量0.782.5251000波长(μm)波数(cm-1)12,800400040010微波MicrowaveShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited71.1.2红外光谱法特点通过谱图解析可以获取分子结构的信息；谱带的吸收程度可以进行定量分析特征性强，测定快，试样用量少，不需要破坏试样分析范围广气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited81.2.1能级跃迁示意图电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁：电子能级跃迁—紫外、可见吸收和荧光发射光谱振动能级跃迁—红外光谱和拉曼散射光谱转动能级跃迁—远红外光谱和转动拉曼光谱能级振动能级跃迁转动能级跃迁v1v2v0543210电子能级跃迁E1E0v0v1v2E=hν其中h为普朗克常数(6.626×10-34焦耳·秒）ν为频率ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited9红外光谱的基本原理红外光谱起源于分子化学键的振动，属于分子光谱中的振动光谱红外吸收谱带的位置(波数cm-1)对应分子振动能级跃迁的能级差红外吸收谱带强度反映能级跃迁的几率ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited101.3.1红外光谱的分区400025002000150062510002.545716Transmittance(%)Wavenumber(cm-1)Wavelength(µm)N-HO-HC-HC=NC=CC=OC=NC=CFingerprintregionShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited111.3.2红外光谱的基团频率FunctionalgroupsBandposition(cm-1)IntensityC-H(alkylgroup)2850-2960Mediumtostrong=C-H(alkene)C=C3020-31001650-1670MediumMedium≡C-HC≡C33002100-2260StrongMediumC-ClC-BrC-I600-800500-600500StrongStrongStrongO-HC-O3400-36401050-1150Strong,broadStrongAromaticring1600,1500StrongN-HC-N3310-35001030,1230MediumMediumC=O1670-1780StrongO-H(Carboxylicacid)2500-3100Strong,verybroadC≡N2210-2260MediumShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited12二、红外光谱仪2.1红外光谱仪的分类2.2傅立叶变换红外谱仪的结构2.3傅立叶变换分光的原理ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited132.1.1红外光谱仪的类型色散型红外光谱仪(DispersiveInfraredSpectrometer）：用棱镜或衍射光栅分光1930年第一台棱镜分光单光束1946年棱镜分光双光束60年代光栅分光傅立叶变换红外光谱仪(FourierTransformIRSpectrometer）：用干涉仪代替色散装置70年代傅立叶变换光谱仪ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited14傅立叶变换红外光谱仪的优点：高光通量-光源利用率高高信噪比-光谱元作需时间为△T＝T/N,相同时间内光谱元更多，S/N提高√N倍波数精度高-用He-Ne激光控制取样，精度达到±0.01cm-1杂散光低-某一波长光的强度通过杂散光方式叠加到另一波长光的强度的可能性很小目前所使用的基本为傅立叶变换红外光谱仪ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited152.2.1傅立叶变换红外谱仪的结构He-Ne准直激光检测器光源干涉仪样品室ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited162.2.2红外光源红外光源通常为惰性固体物质，电热可达1500~2000K陶瓷光源：中、远红外区卤钨灯：近红外区高压汞弧灯：远红外区ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited17隔离器光源光出口传统光源新型陶瓷光源陶瓷材料反射罩5000小时1500小时ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited182.2.3干涉仪（核心部件）迈克尔逊干涉仪法布里-伯洛干涉仪同光路塞格耐克干涉仪ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited19迈克尔逊干涉仪由两个互成角度的平面镜与分束器构成一部分红外入射光经分束器透射到动镜，其余的则反射至固定镜分束器补偿板固定镜动镜(恒定速度)来自光源至检测器ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited20岛津活动连接点支架(FJS)设计薄膜铰链接(4个位置）Hingesusingfilm示意图连接处动镜固定顶点Topplate(fixed)岛津专利ShimadzuPatent!!ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited21ADA动态准直ProcessingcircuitHe-Ne激光极化光分束器Polarizedbeamsplitter压电微调器固定镜移动镜确定干涉条件的采样回路传感器B传感器A光源至样品室FJSsystem处理回路ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited22防潮措施密封干涉仪ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited232.2.4检测器热电检测器入射辐射加热材料时引起表面电荷变化：中红外区钽酸锂(LiTaO3)氘代硫酸三甘肽(DTGS,deuteratedtriglycinesulfatedetector)高灵敏度的氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽(DLATGS,deuteratedL-alaninetriglycinesulfate)：中、远红外区ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited24光电导检测器吸收辐射材料电阻降低碲镉汞化物(MCT,MercuryCadmiumTelluride)，高灵敏、快速响应：中红外InGaAs，PbS，InSb：近红外ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited252.2.5红外窗片材料氯化钠(NaCl)、溴化钾(KBr)、碘化铯(CsI)氟化钙(CaF2)、氟化钡(BaF2)氯化银(AgCl)、溴化银(AgBr)硫化锌(ZnS,商品名IrTran-2)硒化锌(ZnSe,商品名IrTran-4)溴化铊-碘化铊混晶(KRS-5)锗Ge等：中红外聚乙烯片：远红外石英片：近红外ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited26一些窗片材料的红外透光特性100806040200%4000cm-13000200015001000500200Quartz1mmSapphire2mmCaF25mmBaF23mmNaCl10mmKBr10mmCsI3mmShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited272.2.6光源/分束器/检测器的搭配光源分束器检测器13,000770nm2μm25μm50μm200cm-14001,000cm-110μm10,000cm-11μm5,000cm-1TungstenLumpCeramic(7800–240cm-1)CaF2KBr(7,800–350cm-1)CsI5,000–240cm-1)InGaAsDLATGS(7,800–240cm-1)(12,500–3,800cm-1)(12,500–3,800cm-1)(12,500–3,800cm-1)FIRMIRNIRMCT(5,000–650cm-1)中红外7,800-350cm-1陶瓷光源/KBr-分束器/DLATGS（标准）或MCT（选配）远红外（选配）5,000-240cm-1陶瓷光源/CsI-分束器/DLATGS近红外（选配）12,500-3,800cm-1钨灯（卤素灯）/CaF2-分束器/InGaAsShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited28IRPrestige-21扩展配置分束器近红外CaF2中红外KBr远红外CsI检测器近红外InGaAs中、远红外DLATGS光源中、远红外陶瓷光源近红外卤钨灯ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited292.3.1光的干涉原理傅立叶变换红外光谱仪基于光的干涉，分别来自动镜与定镜的红外光由于光程差发生干涉λλ/2x=nλn=0,1,2…x=n/2λn=1,3,5...亮Bright暗Dark不同的干涉效果来自固定镜的光来自移动镜的光x=2(l1-l2)=0来自移动镜的光x=2(l1-l2)=λ/2ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited302.3.2干涉图和红外光谱的关系I(x)=∫B(ν)e-i2πνxdν干涉图强度I与距离x关系B(ν)=∫I(x)e-i2πνxdx光谱图强度B与频率ν(波数)关系ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited31-x0+x光程差v3v2v1强度A(v2)A(v3)A’(v2)A(v1)A(v1)A(v2)A(v3)A’(v2)傅立叶变换（由计算机完成）检测器检测到的干涉图红外光谱v1v2v3ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co