离子计计量标准技术报告

1计量标准技术报告计量标准名称离子计检定装置计量标准负责人建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期22目录一、建立计量标准的目的……………………………………………………(1)二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………(1)三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………(2)四、计量标准的主要技术指标………………………………………(3)五、环境条件……………………………………………………………(3)六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………(4)七、计量标准的重复性试验…………………………………………………(5)八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………(6)九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………(7)十、检定或校准结果的验证…………………………………………………(10)十一、结论……………………………………………………………………(11)十二、附加说明…………………………………………………………………(11)3一、建立计量标准的目的离子计属国家强制检定的计量器具。为了统一该计量器具的量值准确，向企业提供全面可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的工业安全生产，卫生环境检测，建立了这一社会公用计量标准。二、计量标准的工作原理及其组成检定方法及原理图：离子计的检定。规程规定是用专用检定仪（酸度计检定仪）向离子计提供标准信号（电势），然后看离子计对此标准信号的反应（pX值），依据电势与pX值的转换公式，把输入电计的标准电势信号转化为pX值，此值与离子计电计反应值相比，即得离子计的示值误差。检定原理图如下：电计检定如图专用检定仪（酸度计检定仪）离子计4三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔酸度计检定仪pHC-1D（0～±2000）mV（0～14）pX0.0006级呼和浩特市铨仪计量技术研究所2490省计量院1年主要配套设备数字万用表3146A电压(0～±2)V电流(0～1200）mAU=0.03%k=2U=0.1k=2ESCORT台湾0740440045新月市检验测试中心1年直流电阻箱ZX25-1(0.01～10000）Ω0.01mv～1V0.02级上海电工仪器厂0538新月市检验测试中心1年数字式温度计AI-5600-pt100A（0～100）℃MPE:±0.1℃厦门宇电自动化科技有限公司新月市检验测试中心1年制冷恒温槽CJTL-0A(0～100)℃波动性：±0.1℃浙江湖州维立仪表厂4323新月市检验测试中心1年频率表D3Hz-1(45～65)Hz0.5级上海第三电表厂238.66省计量院1年兆欧表ZC25-3(0～500)V10级上海第三电表厂新月市检验测试中心1年智能过程校验仪ConST318(-10～75)mv0.02级北京康斯特仪表科技股份有限公司318A13010084新月市检验测试中心1年高精度全自动交流稳压电源SUC-5000W(0～250)V/上海人民低压电器厂新月市检验测试中心1年5四、计量标准的主要技术指标1、测量范围：电压：（0～±2000）mVpXpX：（0～14）pX2、不确定度/最大允许误差/准确度等级：0.0006级五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度（10～30）℃20℃合格2湿度≤80%RH62%RH合格34566六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量标准本级计量器具下一级计量器具数字万用表Urel=4×10-6k=2新北省计量科学研究院pH计检定仪电压：（0～±2000）mVpX：（0～14）pX0.0006级离子计（0.001级及以下级别）直接测量法直接测量法7七、计量标准的重复性试验离子计检定装置重复性考核。选定一台稳定性很好的0.01级的PXS-270离子计，用离子计检定仪在温度25℃，相对湿度68%RH测量条件下，重复测量同一被测量6.00pX。测量仪器提供相近示值的能力，依据一组测量值求出相应的标准差。测量次数测量值（pX）(pX)（pX）216.000.000.000026.000.000.000036.000.000.000046.000.000.000056.000.000.000066.000.000.000076.000.000.000086.000.000.000096.000.000.0000106.010.010.00016.00pX1×10-4pX3×10-5pX考核员朱智敏考核时间2016.8.128八、计量标准的稳定性考核9离子计检定装置稳定性考核，是选定一台０.０１级稳定性很好的离子计，在8.00ｐＸ处，每隔大于一个月的时间用该计量标准进行一组五次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共测量四组，取五组测量结果的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段的稳定性。2月6日3月15日4月12日5月20日测量值1８.００pＸ８.００pＸ８.００pＸ８.００pＸ2８.００pＸ８.００pＸ８.００pＸ８.００pＸ3８.００pＸ８.００pＸ８.００pＸ８.００pＸ4８.００pＸ８.００pＸ８.０１pＸ８.００pＸ５８.００pＸ８.００pＸ８.００pＸ８.００pＸ平均值８.００pＸ８.００pＸ８.００2pＸ８.００pＸ最大差值0.0０2pＸ不确定度0.0076pX结论合格九、检定或校准结果的测量不确定度评定1依据文件JJF1059—2012测量不确定度评定与表示JJG757—2007离子计检定规程离子计用直接输入标准值的方法检定，主要项目是示值误差检定。仪器检定/校准测量结果不确定度的评定应该按照检定/校准的实际结果进行，本文暂以检定规程规定的允许值进行分析评定。(其结果是检定合格的仪器结果不确定度评定的最大值，一般大于实际的结果，在符合检定规程规定的条件下，离子计示值误差检定/校准结果的不确定度一般也可直接使用本评定结果)。2离子计示值误差检定结果不确定度2.1数学模型d=pX-E/k⑴式中：pX—被检定离子计示值E—输入标准电位值K—电化学转换系数d—离子计示值误差2.2不确定度计算公式由于采用直接测量法进行检定，方法的不确定度可以不予考虑；在规程规定的环境条件下进行检定，环境温度、湿度等影响可以忽略；人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。电化学转换系数的误差可以忽略。由此可知离子计示值误差检定结果测量不确定度主要是计量标准器的不确定度和仪器重复测量的不确定度两项。由公式（1）导出)(2du=22)()()()()()(EuEdpXupXd⑵式中：upX()—被检离子计示值不确定度uE()—标准电位的不确定度ud()—离子计示值误差的不确定度由)()(Ed=—1k；)()(pXd=1故：）（du2=22))(()(kEupXu⑶2.3检定结果标准不确定度分量2.3.1标准器的标准不确定度公式⑶的kEu)(项是标准器的输入量的标准不确定度。10以内蒙古自治区计量所制造的pHC-1Ｄ型智能pH计检定仪为标准器。其仪器说明书规定仪器的准确度(最大允许误差)为：不预热0.002pX，预热1小时0.0004pX。按均匀分布，则其标准不确定度为不预热：kEu)(＝0.002/3＝0.0012pX，适用于0.01级及其以下的离子计检定预热1小时：kEu)(＝0.0004/3＝0.00023pX，适用于0.001级离子计的检定2.3.2被检离子计示指的不确定度)(pXu被检离子计示指的不确定度upX()用规程规定的重复性指标来估计分析。在实际工作中，由于重复性已经包括了被检离子计电计分辨力所带来的的不确定度的贡献，所以在合成标准不确定度的评定中分辨力所带来的的不确定度的贡献可以忽略不计。upX()应使用平均值的标准偏差，实际测量2次，它由单次测量的实验标准偏差s计算：upX()=s/2不同级别的离子计分量标准不确定度列于表一表一离子计示值检定分量不确定度被检定离子计的级别标准器的标准不确定度/pX重复测量标准不确定度/pXu(E)/ku(pXs)su(d)0.20.000230.00120.050.0360.10.000230.00120.020.0140.050.000230.00120.010.00710.02；0.010.000230.00120.0050.00360.0010.000230.000230.0010.000712.4合成标准不确定度合成标准不确定度ud()按照公式⑶计算，计算结果列于表二。2.5扩展不确定度置信概率取95%，k=2。扩展不确定度U的计算结果列于表二表二离子计检定合成标准不确定度和扩展不确定度被检定离子计的准确度级别合成标准不确定度ud()/pX扩展不确定度U/pXk=2用检定仪用检定仪0.20.0360.0720.10.0140.0280.050.00720.0150.01；0.020.00380.00760.0010.000750.001511十、检定或校准结果的验证1、计量标准器的验证离子计示值的最大允许误差的最小值的是0.001级仪器的±0.002pX，及0.01级仪器的±0.01pX(标准器用检定仪，不预热时适用)。根据不确定度评定结果，检定0.001级和0.01级及以下级别的离子计用的计量标准器的标准不确定度为0.00023pX和0.0012pX，置信水准p=95%时，k取2，则计量标准器(装置)的扩展不确定度为0.00023pX×2=0.00046pX和0.0012pX×2=0.0024pXpX0.00046pX0.002=4.3＞3pX0.0024pX0.01=4.2＞3结论：本规程规定的离子计检定计量标准器完全符合检定/校准各准确度等级离子计的要求。2、检定结果的验证离子计示值的最大允许误差、误差区间半宽度a、和检定/校准结果扩展不确定度见表三。表三离子计示值的最大允许误差、区间半宽度a、扩展不确定度表仪器级别0.20.10.050.020.010.001最大允许误差/pX±0.1±0.05±0.03±0.01±0.01±0.002区间半宽度a/pX0.10.050.030.010.010.002扩展不确定度U/pX0.0720.0280.0150.00760.00760.0015结论：离子计示值检定/校准结果的扩展不确定度均小于对应的离子计允许误差限的区间半宽度a。因此，按本规程规定方法检定离子计，检定结果的不确定度完全符合检定/校准各准确度等级离子计的要求。12十一、结论本计量标准稳定性和重复性合格，测量不确定度评定合理，并且得到验证。所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求，具备开展对离子（pX）计进行检定的条件。十二、附加说明本技术报告的建立主要依据:JJG757-2007《离子计》检定规程