RoHS测试流程及XRF使用手册

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昌信科学仪器公司第77页测定事例1(纯塑料)塑料部品测定样品测定样品后出现的波形[测定顺序]用XRF测定样品:检测出Pb,再使用ICP进行分析[定量结果]测定元素荧光X射线的测定值ICP的测定值Pb538.3ppm524ppm[结论]:均质材料测试结果较准确测定事例2(塑料+金属复合品1)乙稀测定样品测定样品整体后出现的波形只测定被包材料后出现的波形[测定顺序]:测定样品整体,检测出Pb只测定被包材料:以下是Pb的定量结果[定量结果][结论]对于复合样品的测量,要得到准确的测量值,有必要将样品按材质拆分后分析测定元素荧光X射线的测定值样品整体荧光X射线的测定值只测定被包材料Pb75.4ppm2.7ppm昌信科学仪器公司第78页测定事例3(塑料+金属复合品2)金属插头測定試料测定样品整体后出现的波形只测定被包材料后出现的波形[测定顺序]测定样品整体:检测出Pb只测定被包材料:检测出Pb使用ICP进行分析[定量结果]测定元素荧光X射线的测值:测定样品整体荧光X射线的测定值:只测定样品的被包部分ICP测定值:只测定样品的被包部分Pb196.2ppm240.2ppm249ppm测定事例4金属部品(无表面处理)金属部品(无表面处理)中含有Pb的事例测定样品样品就那样测定后的波峰[测定顺序]样品就那样测定:检测出Pb使用ICP分析[定量结果]测定元素荧光X射线测定值:ICP测定值:Pb30320ppm29870ppm昌信科学仪器公司第79页测定事例5金属部品(无表面处理)金属部品(无表面处理)中含有Cd的事例测定样品样品的波形[测定顺序]样品就那样测定:检测出Cd使用ICP分析[定量结果]测定元素荧光X射线测定值:ICP测定值Cd95ppm88ppm测定事例6(被镀金属部品1)金属部品(镀品):铁(Fe)–素材中含有Pb的事例测定样品样品就那样测定后的波形测定样品(除去镀层)除去镀层测定后的波形[测定顺序]样品就那样测定:检测出Pb除去镀层的样品:检测出Pb使用ICP分析[定量结果]测定元素荧光X射线的测定值:测定样品整体荧光X射线的测定值:除去镀的样品测定ICP测定值:测定样品整体Pb1371ppm2224ppm1927ppm[结论]:镀品有必要将镀除去后再测定该样品的铅存在于钢基材,镀层不含有铅,而Rohs对钢的含铅最大允许值为3500ppm,故该样品符合Rohs要求昌信科学仪器公司第80页测定事例7(被镀金属部品2)金属部品(镀品):镀有含有Cd的事例测定样品样品就那样测定后的波形测定样品(除去镀)除去镀测定后的波形[测定顺序]样品就那样测定:检测出Cd除去镀的样品:检测出Cd[测定结果]测定元素荧光X射线的测定值:测定样品整体荧光X射线的测定值:除去镀的样品测定参考:ICP测定值:测定样品整体Cd5879ppm无法检测出来441ppm[备注]ICP测定因为在有镀的状态下测定,所以浓度降低。因为X射线测定从镀品中射出来的X射线较强,所以测定值升高。测定事例8(被镀金属部品3)金属部品(镀品):铁(Fe)–素材中含有Pb的事例测定样品样品就那样测定后的波形除去镀测定后的波形[测定顺序]样品就那样测定:检测出Pb除去镀的样品:检测出Pb使用ICP分析[定量结果]测定元素荧光X射线的测定值:测定样品整体荧光X射线的测定值:除去镀的样品测定ICP测定值:测定样品整体Pb1349ppm2783ppm2498ppm[结论]:该样品的铅存在于钢基材,镀层不含有铅,而Rohs对钢的含铅最大允许值为3500ppm,故该样品符合Rohs要求昌信科学仪器公司第81页测定事例9(被镀金属部品4)•金属部品(镀品):黄铜素材中含有的Pb的事例测定样品样品就那样测定后的波形除去镀测定后的波形[测定顺序]样品直接测定:检测出Pb除去镀的样品:检测出Pb使用ICP分析[定量结果]测定元素荧光X射线的测定值:测定样品整体荧光X射线的测定值:除去镀的样品测定ICP测定值:测定样品整体Pb4431ppm29496ppm30398ppm[结论]:该样品的铅存在于铜基材,镀层不含有铅,而Rohs对桶的含铅最大允许值为40000ppm,故该样品符合Rohs要求测定事例10(被镀金属部品5)金属部品(镀品)黄铜素材中含有的Cd的事例测定样品样品就那样测定后的波形除去镀测定后的波形[测定顺序]样品直接测定:检测出Cd除去镀的样品:检测出Cd使用ICP分析[定量结果]测定元素荧光X射线的测定值:测定样品整体荧光X射线的测定值:除去镀的样品测定ICP测定值:测定样品整体Cd76ppm113ppm129.7ppm[结论]:该样品的铬存在于铜基材,由于直接测量时,基材中的Cd的X荧光受到镀层的吸收,使Cd的测量结果偏低,而去镀测量后,可较准确的测量出基材Cd含量。该样品不符合Rohs要求昌信科学仪器公司第82页XRF与其它检测仪器对电镀材料的分析差异[XRF分析]电镀层的材质,由于电镀层的部分只占样品基材的千分之一或是万分之一[X射线对金属的穿透力约只有100mm左右],检测器收集的荧光X射线与其穿透的深度有关系。所以,如果待测样品上有电镀层,而XRF作为表面分析主要反映的是镀层的信息[电镀层的厚度将会引响不同检测仪器之间的差异]处理方式将镀层部分磨除后再测试,可分清电镀层或基材超出ROHS规范,从而减少与其它检测仪器的差异。[ICP分析]ICP处理方式:需破坏,现将样品裁剪、称重、强酸消化溶解,使得待测样品达到均一状态,待测样品含有电镀层,会因为ICP处理的方式,将[电镀层和基材溶解达到均一状态],造成无法分辨电镀层或是基材超出ROHS规范,造成检测上与XRF的差异。处理方式:[镀层部分与基材部分单独测试]昌信科学仪器公司第83页SEA1000A仪器介绍仪器外观仪器校正及参考物质说明分析方法与材料种类对照XRF分析要素关于保险丝消耗品的更换方法故障检修特征X射线能量表昌信科学仪器公司第84页仪器外观仪器前面仪器后面MMAC接头IIOIOI接头QX-rayON接头S样品台(一般样品台)NVEDIO接头OPower接头RBreaker开关T样品台(专用样品台)样品室开启手柄样品室开启按钮移动此装置时,请手持此部位移动。持其它部位有可能引起故障。X射线开关移动此装置时,请务必不要持此部分移动X射线开启指示器SHUTTER指示器产生X射线和高电压,请不要打开外壳。POWER开关SSTTNNIIMMQQRROO昌信科学仪器公司第85页仪器校正板说明项目正面背面校正板颜色校正顺序校正说明实施时间注意事项1能量粉红色1Ti、Fe、Zn、SnPeak在正确位置7天1)字面朝上放置样品台上2)Ti、Fe、Zn、SnPeak明显3)放置防潮箱内2强度白色2模拟光管最初值强度7天1)字面朝上放置样品台上2)15Kv,50Kv3)放置防潮箱内3分辨率黑色3分辨每个元素能谱7天1)字面朝上放置样品台上2)MnPeak明显3)放置防潮箱内4孔隙钢质确定x射线通过快门路径与样品作用有无阻碍物3个月1)字面朝上放置样品台上2)1mm,5mm3)放置防潮箱内5荧光光轴准直白色确定x射线与CCD是否同轴(位置是否正确)偏移测试1)字面朝上放置样品台上2)1mm,5mm3)放置防潮箱内昌信科学仪器公司第86页塑胶参考物质说明项目图示材质颜色校正顺序校正说明实施时间注意事项1白色1含量接近于零(NoPVC材质)超出塑胶标准品证明书规格Cd,PbCr15%.Hg,Br30%检量线建立方式:1)按下块体分析检量线法5%校正2)按顺序1,2,3,4放入塑胶标准品(RMA,RMB,RMC,RMD)或(PEBLK,PE100,PVCBLK,PVC100)3)存档22依照塑胶标准品数据(NoPVC材质33含量接近于零(PVC材质)44依照塑胶标准品数据(PVC材质)储存注意:放置洁净的防潮箱内,注意防止污染昌信科学仪器公司第87页分析方法与材料种类对照表定量分析材料种类对象材料材料部品实例块体分析检量线法塑料PP,PE,PS,PVC等高分子塑料、橡胶和纸类….等遥控器外壳按键PCB基板包装材料….等轻金属铝合金镁合金PC、Notebook外壳散热片…等其他材料塑料及金属的复合材料玻璃材料陶瓷材料油墨布料….等电线电缆连接器MLCCIC封装晶体、晶片LCD面板吊带…等块体分析FP法金属铜材铜合金锡膏,锡球(solder)钛合金….等开关金属部件连接器Pin脚部分螺丝金属外设…..等采用XRF测量的要素待测样品的[均质化]----拆解或直接测试了解样品的组成[金属或非金属]选择正确的分析条件复杂的材质,利用[时间延长]达到分析数据稳定测试样品选择最能接近样品台的位置,如样品无法平贴可将零件拆解分开测试选择正确的测试方法注意共存元素的干扰(如As对Pb的干扰,Sn对Cd的干扰)关于保险丝本系统使用2个无熔丝断路器。因此没有必要更换保险丝。如果电流过大,断路器切断。复位时将断路器ON。断路器在测定头背面盘的插座附近和泵用电源装置的背面盘的插座附近。将断路器打到ON复位后,请用正规电源投入方法起动。(参照「3.1装置的起动方法」)昌信科学仪器公司第88页样品杯的组成介绍注意事项:1)液体需添加至样品杯的[八分满]2)若不知液体[是否为腐蚀性],加入后,需放置旁边[15分钟]没有益处状况,确保在测量过程中液体无溢出状况。3)液体测试方法为[块体分析检量线]底部风扇过滤器的清洁[更换目的]SEA1000底部有冷却风扇引入口.此部位如果有污物堆积,内部热量会聚集导致故障.所以要定期进行过滤器的清洁[更换操作顺序]1.将装置电源切断(请参照“3.2电源的切断方法”).2.将下图画圆圈的部位堵住,将风扇过滤器底座向外拉出,将起取出.3.使用吸尘器将里面堆积的灰尘清除掉.污染比较严重时,用水轻轻清洗后凉干.4.过滤器清洁完毕后,将风扇过滤器安装到底座上.风扇过滤器注意事项:1)请在[一个星期]取出滤网检查是否沾染过多灰尘,若灰尘太多需1周清洁一次2)清洁完毕请从软体内的环境设定维修内更新[Fanfilter时间]风扇过滤器风扇过滤器底座昌信科学仪器公司第89页消耗品的更换方法1聚酯外壳的更换方法警告●进行维护修理作业时,要将所有电源切断。否则有触电危险。更换目的聚酯外壳用来防止细小样品的落入以及由此引起的装置零部件故障。聚酯外壳一旦污损样品画面便不易看清楚,对分析数据产生不良影响,所以一旦有污损要进行更换。准备物品●聚酯外壳●十字螺丝刀●粘接胶带更换顺序如下1.切断装置电源。(参照「3.2电源切断方法」)2.打开样品室盖。3.将样品台取下。4.使用螺丝刀将固定板金的4个螺丝卸下。5.将板金取下6.使用螺丝刀将固定聚酯外壳的4个螺丝卸下7.将粘接聚酯外壳的胶带撕掉,将聚酯外壳取下,然后用胶带粘贴上新的聚酯外壳.聚酯外壳请使用标准产品.聚酯外壳粘接胶带使用注意使用粘接胶带粘接聚酯外壳时,要尽量平整,不要产生折皱.否则会对分析数据产生不良影响,使样品画面不易看清楚.8.将聚酯外壳如原来的样子使用四个螺丝固定.9.在其上边放上板金,如原来的样子使用四个螺丝固定.至此,聚酯外壳更换作业完成.样品台托盘聚酯外壳底座昌信科学仪器公司第90页排除故障在使用中,感觉装置的情况有些奇怪,是不是故障呢?在有这样的想法的时候,首先要参考如下表格进行确认。这里没有写到故障内容时,或采取对策以后也没有改善时,请于篇末的服务窗口联系。现象原因和处理1、按电源开关(即使打到ON)不动作,并且灯类也不亮。●电源线没有正确接线。●电源线断了。→用万用表测定两端是否导电。如果是断线了,请与服务窗口联系。插座没有电。请用万用表确认电压。●插头没电→使用万用表检测电压。●断路器跳闸→请参照4.2的内容。2、将X射线的键开关打到ON也没有X射线产生。●X射线ON显示用LED断开。→请参照请与服务窗口联系●X射线系统硬件故障。→请与服务窗口联系3、X射线从ON状态突然变为OFF。●发生瞬间停电。→在频繁瞬间停电环境中,请设置为无停电电源。●在开闭器打开的状态下,样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