材料现代测试方法(1)

材料现代测试方法课程基本要求绪论–了解X射线衍射与电子显微学在研究材料组成与结构中的意义，介绍材料组成、结构与性能的关系。晶体学基础–掌握点阵、晶体结构、米勒指数、晶面、晶向、晶带等概念。X射线衍射分析–掌握X射线衍射的基本原理，尤其是布拉格方程的含义及应用。了解影响衍射强度的主要因素。了解德拜-谢乐粉末照相法与X射线衍射仪法，掌握X射线物相定性分析的基本原理和方法。课程基本要求透射电子显微分析–了解透射电子显微镜的构造与成像原理，理解电子衍射基本原理，掌握倒易点阵、爱瓦尔德球等基本概念，了解单晶体电子衍射花样的标定。扫描电子显微分析–了解电子束与固体样品相互作用产生的信号，理解扫描电子显微镜的构造和工作原理，掌握表面形貌衬度原理及其应用，了解原子序数衬度原理、背散射电子衍射及其应用。成绩评定及参考书目成绩评定–课程考试（60%）、实验报告（30%）、作业及课堂表现（10%）参考书目–谈育煦主编，《材料研究方法》，机械工业出版社，2004–章晓中编著，《电子显微分析》，清华大学出版社，2006内容为什么要学习电子显微分析技术与理论电子显微镜的发展常用的电子显微分析技术为什么要学习电子电子显微技术与理论多尺度结构观察多尺度结构观察宏观：Macroscopic(0.1mm)–Structureelementsonthescalevisiblewithhumaneye微观：Microscopic(0.1micron-0.1mm)–Grainorothermesoscopicobjectsconsistingofagroupofatomsandobservablewithalightmicroscope介观：Mesoscopic(1-100nm)–Structurebetweenatomicandmicroscopic原子：Atomic(0.1-1nm)–Arrangementofatomsinmaterials,electronicbondings袁俊PPT为什么要学习电子电子显微技术与理论ProcessingStructureProperty决定材料的性能的因素成分？化学键？微观结构？位错与合金强度之间的关系电子显微镜的发展电子显微镜的发展光学显微镜的发展发明人：荷兰眼睛制造商詹森（ZachariasJansen，1580-1640）采用直筒式双透镜设计最大放大倍数9倍13光学显微镜的发展RobertHooke（1635-1703）1665年出版专著Micrographia（显微图像学）侧柱式设计14光学显微镜的发展透镜样品台分辨率达到2微米-复式显微镜100年后分辨率才达到5微米对眼睛的伤害大列文虎克（1632-1723）15“我的这些已经从事了很长时间的工作并不是为了追求我现在所获得的荣誉，而主要是为了我对知识的异乎常人的渴望。因为这种渴望，是我无论何时观察到什么不寻常的东西，我都认为有责任把它们记录在纸上，以便让所有有创造才能的人知道。”-列文虎克16光学显微镜的发展理论分辨率的计算ErnstAbbe（1840-1905）于1872年推导出来，称为阿贝原理Qndsin2d-两点之间的间距λ-照明光的波长n-透镜与物体之间介质对光的折射率Q-物体到物镜的入射光圆锥半角提高光学显微镜分辨率的方法–减小样品和物镜之间的距离–在样品和透镜之间充满油17“Itispoorcomforttohopethathumaningenuitywillfindmeansandwaystoovercomethislimit.”“人类的创造性已基本上没有希望找到方法和途径克服这个极限了。”-阿贝X射线的发现伦琴1845-19231895年发现X射线1896年正式发表1901年获诺贝尔物理学奖19X射线衍射理论提出1912年，劳厄（MaxVonLaue，1879-1960）证实X射线穿过硫化锌晶体后会产生衍射，在底片上出现四次对称的衍射斑点，标志着原子尺度微观晶体学的诞生。1913年，布喇格父子（WilliamHenryBragg，1862-1942和WilliamLawrenceBragg，1890-1971）推敲出X射线衍射理论。1914年劳厄因发现晶体中X射线衍射获得诺贝尔物理奖1915年布喇格父子因用X射线研究晶体结构的成就获得诺贝尔物理奖电子的波粒二象性X射线带来的启示：世界上存在比光波波长更短的“光线”1923年，法国科学家德布罗意（LouisDeBroglie，1892-1987）首先提出电子波粒二象性的设想，于1929年获诺贝尔物理奖。电子波长的表达式mvhm-电子质量v-电子速度h-普朗克常数电子显微镜的发展1926年，奥地利物理学家薛定谔（ErwinSchrödinger，1887-1961）成功推导出电子波在电磁场中的运动方程，并阐明了电子的传播动力学轨迹与光学系统的概念相对应。1926-1927年德国科学家布施报道了轴对称电磁场对电子束的透镜聚焦效应，从而奠定了几何电子光学的基础。电子显微镜的发展电子显微镜的发明者-德国工程师、物理学家鲁斯卡（ErnstRuska，1906-1988）1928至1929年，验证了布施提出的通电线圈产生的磁场具有对电子聚焦的作用。发现在线圈外加一个铁盖可以缩短电磁透镜的焦距，该设计一直沿用至今。1929年第一台“电子放大镜”-阴极射线管→电子透镜→样品→圆形光阑→荧光屏电子显微镜的发展电子枪聚光镜物镜投影镜1931年由鲁斯卡和诺尔建造的透射电镜1933年鲁斯卡在父母的资助下建造的透射电镜，分辨率可以达到50nm首次超过了光学显微镜的极限分辨率电子显微镜的发展1934年，由于资金原因鲁斯卡离开柏林高工，进入一家电子光学公司从事电视发射器和结构器及光电电池研发。1937年，鲁斯卡加入西门子公司继续从事电镜制造和研发工作。1986年，鲁斯卡获诺贝尔物理学奖西门子公司1939年推出的电镜由电子枪灯丝、三个磁透镜、带真空阀门的样品室及照相室组成，加速电压可达到100kV，分辨率可达到10nm。电子显微镜的发展德国西门子、德国通用电气、美国无线电公司等荷兰电子光学公司1947年推出飞利浦系列电镜的第一台增加一个二级投影镜采用大尺寸的物镜，比当时的大4倍在物镜和第一投影镜之间加了一个辅助透镜，可在同一区域获得图像和电子衍射花样采用了直径20.32cm的荧光屏（当时普遍4厘米）35mm的底片电子显微镜的发展日本电子光学株式会社（JEOL）1947年推出其第一台商业化电镜JEOLDA-1，加速电压50kV，分辨率5nm。“部分原因是因为当时在美国的大学中几乎没有人从事电子衍射和显微学的基础科学方面的教学与研究。只有极少数来自英国并受雇于大型工业实验室的人才在他们工作之余，作为业余爱好而进行一些这方面的研究。”-JohnCowley“如果我们能够最终发展处对我们所制备及要制备的物质进行原子水平观察的能力的话，对解决化学及生物学问题将有巨大帮助。而我相信这一能力的实现是不可避免的。”-RichardP.Feynman1959原子分辨率电子显微镜的发展日本电子JEM-100B点分辨率0.315nm首张原子分辨率的高分辨像（Ti2Nb10O29），1971年S.Ijima,M.A.O’Keefe,P.Buseck,Nature274(1978)322电子显微镜的发展点分辨率极限4/34/1Sp66.0CdCS-物镜球差系数λ-电子波波长提高透射电镜点分辨率的方法减小物镜球差系数减小电子波波长，提高加速电压电子显微镜的发展提高加速电压–超高压电镜点分辨率1.11Å价格昂贵，1000万元以上辐照损伤严重JEOLARM-1250