食品样品的采集和前处理

食品样品的采集与前处理李巨秀食品学院食品化学教研室食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。1.采样：由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采集或采样。第一节样品的采集、制备及保存一、样品的采集食品采样是食品检测结果准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。2.采样目的和要求食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。进行食品检验，是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品，而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。因此，采样时必须注意样品的代表性和均匀性。3.正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。4.正确采样的原则（1）代表性在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。（2）真实性采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽可能避免使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。（3）准确性性质不同的样品必须分开包装，并应视为来自不同的总体；采样方法应符合要求，采样的数量应满足检验及留样的需要；可根据感官性状进行分类或分档采样；采样记录务必清楚地填写在采样单上，并紧附于样品。（4）及时性采样应及时,采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、微生物等易受环境因素影响的指标，或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质时，应及时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间。5.样品的分类检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。6.采样步骤采集样品的步骤一般分五步，依次如下。（1）获得检样由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。（2）形成原始样品许多份检样综合在一起称为原始样品。如果采得的检验互不一致，则不能把它们放在一起做成一份原始样品，而只能把质量相同的检样混在一起，作成若干份原始样品。（3）得到平均样品原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。（4）平均样品三分将平均样品平分为三份，分别作为检验样品（供分析检测使用）、复验样品（供复验使用）和保留样品（供备查或查用）。（5）填写采样记录采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。做好现场采样记录，其内容包括：检验项目、品名，生产日期或批号、产品数量、包装类型及规格、贮运条件及感官检查结果；还应写明采样单位和被采样单位名称、地址、电话，采样日期、容器、数量，采样时的气象条件，检验项目、标准依据及采样人等。无采样记录的样品，不应接受检验。采样后填写采样收据一式两份，由采样单位和采样人签名盖章并分别保存。还应填写送检单，内容包括样品名称、生产厂名、生产日期、检验项目、采样日期，有些样品应简要说明现场及包装情况，采样时作过何种处理等。。7.采样的一般方法采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。随机抽样是按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样品随空间（位置）和时间变化的规律，按照这个规律采取样品，从而使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量，如对整批物料进行分层取样、在生产过程的各个环节取样、定期从货架上采取陈列不同时间的食品的取样等。两种方法各有利弊。随机抽样可以避免人为的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混匀的食品（如黏稠液体、蔬菜等）的采样，仅仅使用随机抽样法是不行的，结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机抽样与代表性取样相结合的方式。具体的取样方法，因分析对象性质的不同而异。（１）均匀固体物料有完整包装（袋、桶、箱等）的样品无完整包装（袋、桶、箱等）的样品均匀固体物料采样件数：总件数的1/2的平方根原始样品：双套回转取样管上、中、下三层取出三份检样,综合检样成为原始样品平均样品:四分法划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样缩分混合弃去混合缩分弃去缩分弃去混合混合四分法四分法双效回转取样管如稀奶油、动物油脂、果酱等（2）较稠的半固体物料较稠的半固体物料物料特点采样件数采样.不易充分混匀总件数1/2的平方根从每个包装中分层（上、中、下）分别取出检样，混合分取缩减到所需数量的平均样品.（如植物油、鲜乳等）（3)液体物料包装体积不太大的大桶装的或散（池）装的确定采样件数，开启包装充分混合后取样虹吸法分层（大池还应分四角及中心五点）取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所需数量如散装油脂的取样，按散装油高度，等距离分为上、中、下三层，上层距油面约40cm处；中层在油层中间；下层距油池底板40cm处，三层扦样数量比例为1:3:1。500t以下：不少于1.5kg；501-1000t：不少于2.0kg；1001t以上：不少于4.0kg。（4）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）这类食品各部位组成极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。①肉类根据分析目的和要求不同而定。有时从不同部位取得检样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该只动物的平均样品；有时从一只或很多只动物的同一部位采取检样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一部位情况的平均样品。②水产品小鱼、小虾可随机采取多个检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分得到检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。③果蔬体积较小的（如山楂、葡萄等），可随机采取若干个整体作为检样，切碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品；体积较大的（如西瓜、苹果、菠萝等），可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体作为检样，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎、混匀得到原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品；体积蓬松的叶菜类（如菠菜、小白菜等），由多个包装（一筐、一捆）分别抽取一定数量的检样，混合后捣碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。（5）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量（总件数/2）的平方根的大包装，打开包装，从每箱中抽取小包装（瓶、袋等）作为检样；将检样混合均匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。畜禽样品采样技术和方法(1)肉类样品采样大型畜禽（牛、羊等）要在产品生产基地的食品加工厂或食品站选取2-3头当地的畜禽，小型畜禽（鸡、鸭、鹅）从选定的养殖专业户或各家各户选取3-6只畜禽，用硅制小刀（不锈钢刀）在背、腿部随机取约1kg混合样，采后立即在0℃以下冷冻保存，且忌用福尔马林浸渍，以免金属污染。根据需要同步采集各脏器组织部位的样品。(2)蛋类样品采样一般随机选取1Kg新鲜蛋类，正常新鲜蛋外壳完整、洁净，内壳全白、无斑点或污浊，卵白透明、卵黄不裂、卵白卵黄分明、无血丝、无异臭味等。(3)奶类样品的采集从选定的养殖场（或专业养殖户）选取4-5头畜禽采全脂奶，采样时应充分混匀、无奶油形成后采集。如有奶油形成，应把奶油从容器壁完全刮下搅拌至液体均匀乳化为止。农产品的采样方法：在已定采样点地块内根据不同情况按对角线法、棋盘法、梅花点法或蛇形法随机多点多层采样。对角线采样法：适用于较为平整的方形采样地。ABECD设定采样区域后按照A到D和C到B线和E点取样，一般应最少取5个样品。采样数量应按对角线进行对称平行增加。棋盘采样法：适用于较为平整采样区域中等的采样地。蛇形(S型)采样法:适用面积较大、地势不平坦的采样地。·B·A·C·F·E·D采样数量应按S行从A-F点采样，一般应最少取6个样品，增加的采样量应在A点到F点按S行平均分布增加。8.采样数量食品分析检验结果的准确与否通常取决于两个方面：①采样的方法是否正确；②采样的数量是否得当。因此，从整批食品中采取样品时，通常按一定的比例进行。确定采样的数量，应考虑分析项目的要求、分析方法的要求和被分析物的均匀程度三个因素。一般平均样品的数量不少于全部检验项目的四倍；检验样品、复验样品和保留样品一般每份数量不少于0.5Kg。检验掺伪物的样品，与一般的成分分析的样品不同，分析项目事先不明确，属于捕捉性分析，因此，相对来讲，取样数量要多一些。采样量一般为待测样量的3-5倍，每分点采集量则随样点的多少而变化。一般规定样品的采样量：谷物、油料、干果类为500g(干重样)，水果、蔬菜类为1Kg（鲜重样）。农作物样品采集以0.1-0.3hm2为采样单元，在采样单元选取5-20个植株。水稻、小麦类采取稻穗、麦穗；玉米采取第一穗，即离地表近的一穗，混合成样。果树类样品采集以0.1-0.3hm2为采样单元，在采样单元内选取5-10株果树。每株果树纵向四分，从其中一份的上、下、中、内、外各侧均匀采摘，混合成样。蔬菜样品采集以0.1-0.3hm2为采样单元，在采样单元选取5-20个植株。小型植株的叶菜类（白菜、韭菜等）去根整株采集；大型植株的叶菜类可用辐射性切割法采样，即从每株表层叶至心叶切成八小瓣，随机取两瓣为该植株分样；根茎类采集根部和颈部，大型根茎可用辐射形切割法采样；果实类在植株上、中、下各侧均匀采摘，混合成样。9.采样的注意事项（1）一切采样工具（如采样器、容器、包装纸等）都应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入样品中。例如，作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘；检测微量和超微量元素时，要对容器进行预处理；作锌测定的样品不能用含锌的橡皮膏封口；作汞测定的样品不能使用橡皮塞；供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。测定重金属的样品，尽量用竹铲、竹片直接采取样品，或用铁片、土钻挖掘后，用竹片刮去与金属采样器接触的部分，再用竹片采取样品。（2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前样品不得被污染，不得发生变化。例如，作黄曲霉毒素B1测定的样品，要避免阳光、紫外灯照射，以免黄曲霉毒素B1发生分解。（3）感官性质极不相同的样品，切不可混