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备案号：22943—2008中华人民共和国建材行业标准JC/T1073—2008水泥中氯离子的化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofchlorideforcement2008-02-01发布_______________________2008-07-01实施\r''中华入民共_国國家发展_改革委员会发布JC/T1073—2008前言本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研&总院、中国建筑材料检验认证中心。本标准主要起草人：崔健、、温玉刚、刘文长、黄爽搂、王瑞海。本标准为首次发布。IJC/T1073—2008水泥中氯离子的化学分析方法l_|mL。滴定度单位用“毫1范围本标准规定了硫氰酸铵容量法(基准法)及磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法）测定水泥中氯离子的化学分析方法。本标准适用于通用硅酸盐水泥及指定采用本标准的其它核對。2规范性引用文件下列文件中的条_过本沅准的引ji丨而成为氺拓准的条款。凡是•期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误||内容)或修订版均不适用于木标准，然而，鼓_据：!_示准达成协议的各方研究是否可使用这些文件爲最新版本.，注日期的引斤义其最新版本适本标准。GB/T6682分析实验室jl:戍规沿和试验方法GB/T12573水泥取样方法|#3试验的基_求||3.1试验次—每项测定p试•次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果。3.2质量、体|只、_定度和结果的表示-质量以克P示I精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升(mL)”表示精确：克每毫升表示|mg/|L)”，滴定度经修约后保留有效数字三位。氯离子测•结：!以质量分数计5数值以％表示,计算结果表示至小数点后三位。3.3空白试验使用相同量!@试剂^不加人认样,按照如i.i的测定步豇P行试验,对-到•!]定结果进行校正。\4试样的制备试样应具有代表性和均勻性。水泥的取祥方法QGI./T12573进行,/实验室试样缩分后的试样应不少于200go以四分緣或缩分罟将试f卩缩减帘不少干50g，然后研磨至全部通过0.080mm方孔筛，将试样充分混匀,装人试样瓶中,密封保存,供测定用。其余作为原样密*保存备用。5试剂和材料除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯子标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20°C的密度。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水5用体积比表示试剂稀释程度，例如硝酸(1+2)表示：1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合。5.1硝酸(HN〇3),密度1.39g/cm3〜1.41g/cm3或质量分数65%〜68%。5.2磷酸（H3PO丄密度1.68g/cm3或质量分数多85%。5.3乙醇（C2H5OH)J$积分数95%或无水乙醇。5.4过氧化氢（仏02)5质量分数30%。5.5硝酸1+2。JC/T1073—20085.6硝酸l+100o5.7氢氧化钠(Na〇H)溶液[c(Na〇H)=0.5mol/L]将2g氢氧化钠溶于100mL水中。5.8硝酸溶液[c(HN〇3)=0.5mol/L]取3mL硝酸(5.1),用水稀释至100mL。5.9硝酸银标准溶液[c(AgN〇3)=0.05mol/L]称取8.4940g硝酸银(AgNOs)溶于水中，转移至1L容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。避光保存。5.10硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4SCN)=0.05mol/L]称取3。8g硫氰酸铵(NHiSCN)济于水,稀释到1L。5.11氯离子标准溶液准确称取0.3297g已在130〜15CTC洪过2h的沾:化钠，溶于少量水屮，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线,摇勻。ImL此溶液含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50.00mL,移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。1mL此溶液含0.04mg氯离子。5.12硝酸汞标准滴定溶液[c(i!g(NO：-)：^O.OOimol/L」5.12.1硝酸汞标准滴定溶液[c(rI-(NO,)：：)-O.OG!mol/L]的配制称取0.34g硝酸汞[Hg(N〇3)r1/2_，溶于10mL硝酸(5.8)中,移入1L容虽瓶内，用水稀释至标线，摇匀。5.12.2硝酸,标准滴定溶液[cCHgCNO^O.OOlmoi/L]的标定用微量滴•管准确加人5.00mL浓度为0.04mg/mL氣离子标准溶液(5.1b1)于50mL锥形瓶中,加人20mL乙醇(5.3|及1〜2滴溴酚蓝指示剂(5.16),用氢氧化钠溶液(5.7)调至溶液呈蓝色5然后用硝酸(5.8)调至溶液刚好变黄，再过量1滴(pH约为3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（5.17)，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。同时进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入氣离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氣离子的滴定度按式(1)计算：t.—0.04X5.00_0.2⑴Tc!----------............................................................................................°..................⑴式中:Tcrv2-Vx-0。04_.5.00-硝酸汞标准滴定溶液对氮离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);-标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);-空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积s单位为毫升(mL)；-氯离子标准溶液的浓度s单位为毫克每毫升(mg/mL)；-加入氯离子标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。5.13硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(N〇3)2)=0.005mol/L]5.13.1硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(N03)2)=0.005mol/L]的配制称取1.67§硝酸萊[唯0\1〇3)2。1/2成〇]，溶于10mL硝酸(5.8)中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。5.13.2硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(N03)2H).005mol/L]的标定用微量滴定管准确加入7.00mL、0.2mg/mL氯离子标准溶液(5.11)于50mL锥形瓶中，以下操作按5.12.2步骤进行。同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液,按照相同的测定步骤进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度按式(2)计算：JC/T1073—20086.1天平感量为0|001go6.2氯离子_馏_置氯离子蒸b装t如图1所示。下_0.2x7.00_1.4/o\Clf^=Y3F4-F3...............................................................式中：TC1-——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)；V4——标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);F3——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);0.2——氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；7.00——加入氯离子标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。5.14硝酸银溶液(5g/L)将5g硝酸银(AgNOO溶于1L水中。5.15硫酸铁铵指示剂溶液[NH4Fe(S04)212H2〇)]100mL硫酸铁铵的过饱和溶液加人10mL稀硝酸（5.5)。5.16溴酣蓝指示剂,液（lgfl)将O.lg溴酚蓝溶于100mL乙辞中。5.17二苯偶氮5^肼溶液（10g/L)将lg二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙郎(5.3)屮。6仪器与设备1一吹气栗；2—转子流量计；3—洗气瓶，内装硝酸银溶液(5.14)；4一温控仪；5—电炉；6—石英蒸馏管；7—炉膛保温罩；8—蛇形冷凝管；9—50mL锥形瓶。圏1测氯蒸馏装置示意圈JC/T1073—20087硫氰酸铵容量法（基准法）7.1方法提要本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子(cr)表示结果。试样用煮沸的稀硝酸进行分解。同时消除硫化物的干扰。用已知量的硝酸银标准溶液使已溶解的氯化物沉淀。煮沸后，沉淀物用稀硝酸洗涤a将滤液和洗涤液冷却至25°C以下，以铁(III)盐为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。7.2分析步骤称取5g(±0.0500g)试样(mO，精确至0.0001g,放人400mL烧杯中，加50mL水，用玻璃棒搅拌，加人50mL硝酸(5.5),将混合物加热至沸,不停搅拌并煮沸1〜2min0用移液管移取5.00mL硝酸银标准溶液（5.9)于溶液中，煮沸1〜2min,用预先以稀硝酸（5.6)冲洗过的慢速滤纸过滤5滤液置于500mL锥形瓶中，用稀硝酸(5.6)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸5直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25°C以下。加入5mL硫酸铁铵指示剂济液(5..1.5),川硫沿S铵丨i;滴定溶液滴定(5.10),同时充分摇动，直至滴人一滴溶液后产生的淡红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用硫氣酸铵标准滴定溶液的体积(V5)。如果V5小于0.5mL,用减少一半.的试样质量重新试验。不加人试样按上述步骤进行空白试验。7.3结果表示与计算氯离子的含盘按式(3)计算：(3)二L773X5,00(^0-.^.xi00二0.8865x0^1..L'1000xy6xhi',x/ni式中：wcr—一氯离子的质量分数，％;,V5——滴定所消耗的硫氘酸铵溶液的MU位为毫升(mL);F6——空白试验滴定所消耗的硫领酸铵溶液的体积，单位为毫升(m|)。mi------试样的质量，单位为克(g)；1.773——硝酸银标准溶液对铽离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)-隱,8磷酸蒸馏-汞盐滴定法（代用法）8.1方法提要用规定的蒸馏装置在250°C〜260°C温度条件下,以过铽化氢和磷酸#解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10miri〜15min后3用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%(体积分数）以上。在pI13.5左:ff，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。8.2分析步骤向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴硝酸(5.8)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约0.3g(m2)试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试样粘附于管壁。向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液(5.4)，摇动后加入5mL磷酸(5.2)，套上磨口塞s摇动待试样分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250°C〜260°C的测氯蒸馏装置(6.2)炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管，后连进气管），盖上奶盖。开动气泵，调节气流速度在100mL/min〜200mL/min，蒸馏10min〜15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。用乙醇(5.3)吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏JC/T1073—2008液的锥形瓶s向其中加入1〜2滴溴酹蓝指示剂(5.16),用氢氧化钠溶液(5.7)调至溶液呈蓝色，然后用硝酸(5.8)调至溶液刚好变黄，再过量1滴5加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（5.17)，用硝酸汞标准滴定溶液(5.12)滴定至紫红色出现。氯离子含量为0.2%〜1%时，蒸馏时间应为约15min〜20min;用硝酸汞标准滴定溶液（5.13)[c(Hg(N〇3)2)=0.005mol/L]进行滴定。进行试样分析时,应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。8.3结果表示与计算氯离子的含量按式(4)计算：——...-Tc1z^iV8_^7)vinn.....................................................................