JCT10842008中国ISO标准砂化学分析方法

ICSQ备案号：24201—2008中华人民共和国建材行业标准JC/T1084—2008JC中国ISO标准砂化学分析方法MethodsforchemicalanalysisofChinaISOstandardsand2008-06-16发布2008-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布JC/T1084—2008本标准参考ISO680:1990《水泥试验一化学分析方法》标准。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院，厦门艾思欧标准砂有限公司。本标准主要起草人：刘文长、倪竹君、黄小楼、崔健、张亚珍、温玉刚。本标准为首次发布。JC/T1084—2008'中国Iso标准砂化学分析方法1范围本标准规定了中国ISO标准砂化学分析方法的基本要求、试剂和材料、仪器与设备、试样的制备、烧失量的测定等。本标准适用于中国ISO标准砂。2规范性引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注曰期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法3基本要求3.1试验次数与要求每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验.平均值表示测定结果。在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失景的测定。其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正„3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用“克(g)表示质量，精确至O.OOOlg;滴定管体积用“毫升”(mL)表示，精确至0.05mL;滴定度单位用“毫克/毫升”(mg/mL)表示;滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以质量分数计，附着氯离子数值以％表示至小数点后四位,其他成分数值以％表示至小数点后二位。3.3允许差本标准所列允许差均为绝对偏差。同一试验室的允许差是指：同一试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合本标准相关的允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定）,测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合本标准相关允许差的规定时，则取其平均值。否则，应查找原因，重新进行试验。不同试验室的允许差是指:不同试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的允许差应符合本标准相关的允许差规定。3.4灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒K的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化,不得有火焰产生，灰化至无黑色颗粒后，放人高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称量。3.5恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定的质量，当连续两次®—之差小于0.0005g时，即达到恒量。3.6空白试验使用相同量的试剂，不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。JC/T1084—2008试剂和材料分析过程中，所用水符合GB/T6682规定的三级水要求；所有试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。在化学分析中，所用酸或氨水,凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如:盐酸（1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。除另有说明外，％表示“质量分数”。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度(P),单位为克每立方厘米(g/cm3)。4.1盐酸（HCI)密度(p)1.18g/cm3〜1.19g少ffi3,质量分j4.2氢氰酸(HF)密度(p)1.13g/cm3，j|ft^_%。4.3硝酸(HNOJ密度(P)1.39g/ci/〜1•讲/cm3/M彭4.4硫酸（H2S04:密度(P)l.84g|fcm3,|l量分数_%〜蚱%。4.5冰乙酸（GHjC^Sh)密度(P)1.04jfg/cnjf,质量分数卸.8%4.6氨水（NH3.H2|)密度（P)0.9+/crafl〜0.91g/cm3,质童分数25%〜28%s4.7Z醇(帥讲『体积分数95+无;JC乙醇。4.8盐酸（1+1);|+2)|(1+5)4.9硫酸（1+1);(\+4)4.10氨水[1+1);(\+24.11氢氧化钾溶将200g氢氧化钾、于;,加水稀释至1L。贮存于54.12硝酸银溶液(5g/$将5g硝酸银溶于水％加10H：硝酸(4.3),用水稀_至1』4.13焦硫酸钾(K2S207)将市售焦硫酸钾在瓷蒸发31^于电炉T中。4.14EDTA-铜溶液按[c(EDTA)=0.010mol/L]EDTA标准滴定溶液(4.28)与[c(CuS04)=0.010mol/L]硫酸铜标准滴定溶液(4.29)的体积比(4.29.2〉，准确配制成等物质的量浓度的混合溶液。4.15PH3的缓冲溶液将3.2g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加120mL冰乙酸(4.5),用水稀释至1L,摇匀。4.16PH4.3的缓冲溶液将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸(4.5),用水稀释至1L，摇匀。4.17pH10缓冲溶液将67.5g氯化铵(NH4C1)溶于水中，加570mL氨水(4.6),加水稀释至1L，摇匀。4.18三乙醇胺溶液[N(CH2CH20H)3](1+2)4.19酒石酸钾钠溶液（100g/L)将100g酒石酸钾钠(C4H406KNa.4H20)溶于水中，稀释至1L。后，冷却、敲碎、贮存于磨口瓶JC/T1084—20084.20氢氧化钠溶液[c(Na0H)=0.5mol/L]将2g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中。4.21硝酸溶液[c(HN03〉=0.5mol/L]取3mL硝酸（4.3),用水稀释至100mL。4.22氯化钾溶液(50g/L)称取50g氯化钾（KC1)溶于水中,稀释至1L。4.23氟化钾溶液（150g/L)称取150g氟化钾（KF.2H20)溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。4.24氯化钾-乙醇溶液（50g/L)将5g氯化钾（KC1)溶于50mL水中，加人50mL95%(体积分数）乙醇（C2H50H),混匀^4.25氯离子标准溶液准确称取0.3297g已在105°C〜110°C烘过2h的氣化钠(NaCl),溶于少量水中，然后移入1L容量瓶屮，用水稀释至标线,摇匀。lmL此溶液含0.2mg氣离子。吸取上述溶液50.00mL，注入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。lmL此溶液含0.04mg氯离子。4.26硝酸汞[Hg(N03)2]标准滴定溶液4.26.1硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(N03)2)=0.001mol/L]的配制称取0.34g硝酸汞[Hg(N03)2_+H20],溶于10mL硝酸（4.3)中,移人1L容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。4.26.2硝酸汞标准滴定溶液的标定用微量滴定管准确加人0.20mg(mi)氯离子标准溶液于50mL锥形瓶中，加人20mL乙醇(4.7)及1〜2滴溴酚蓝指示剂溶液(4.33)，用氢氧化钠溶液(4.20)调至溶液呈蓝色,然后用硝酸溶液(4.21)调至溶液刚好变黄，再过量1滴(pH约为3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液(4.31)，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。同时进行空白试验,记录消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积为W，单位为毫升(mL)。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(1)计算：式中：7；-——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);——加人氯离了标准溶液中氣离子的质量,单位为毫克(mg);——标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V,——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.27碳酸钙标准溶液[c(CaCOj)二0.016moI/L]称取0.4g(m2)巳于105°C〜110°C烘过2h的碳酸钙(CaCOs),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中，加人约lOOmL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟将溶液冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线,摇匀。4.28EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.010mol/L]4.28.1标准滴定溶液的配制称取约3.74gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加约200mL水,加热溶解、过滤，用水稀释至1L,摇匀。4.28.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定JC/T1084—2008吸取25.0011^碳酸钙标准溶液(4.27)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL,加入适量CMP混合指示剂(4.35),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(4.11)至出现绿色荧光后再过量2〜3mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(2)计算：c(EDTA^25X1QQ°-......................................(2)(尸250xV3x100.09式中：c(lEDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V3——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；m2——按4.27配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g);100.09——CaC03的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。4.28.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式⑶、式⑷、式⑶、式(6)计算：TpeA=c(EDTA)x79.84......................................(3)Ta^0=c(EDTA)x50.98......................................⑷Tm=c(EDTA)x56.08......................................(5)TMg0=c(EDTA)x40.31......................................(6)式中：TPefii—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL)；每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL);^每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);~每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);79.84——(}Fe203)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)；50.98——(Ia^Os)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);56.08---CaO的摩尔质量,单位为克每摩尔（g/mol);40.31——MgO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。4.29硫酸铜标准滴定溶液[c(CuS04)=0.010mol/L]4.29.1标准滴定溶液的配制将2.47g硫酸铜(CuS04_5H20)溶于水中，加4〜5滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L,摇匀。4.29.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出10〜15mLEDTA标准滴定溶液(4.28)于400mL烧杯中，用水稀释到约150mL,加入15mLpH4.3的缓冲溶液(4.16),加热至沸，取下稍冷,加人5〜6滴PAN指示剂溶液(4.34),以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(7)计算：式中：K^EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比;——EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；JC/T1084—2008V5~滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积