JCT8742009水泥用硅质原料化学分析方法

ICSQ备案号：27687—2010中华人民共和国建材行业标准iJC/T874—2009代替JC/T874—2000JC水泥用硅质原料化学分析方法Methodsofchemicalanalysisofsiliciousrawmaterialsforcementindustry2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布JC/T874—2009本标准自实施之日起,代替JC/T874—2000《水泥用硅质原料化学分析方法》。与JC/T874-2000相比，本标准主要变化如下：——增加了三氧化硫的测定——燃烧-库仑滴定法(代用法)(本版第23章〉。本标准附录A是规范性附录。本标准由中国建筑材料联合会提出„本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。本标准负责起草单位：中国建筑材料科学研究总院。本标准主要起草人：刘玉兵、赵鹰立、游良俭、黄小楼。本标准于2000年12月首次发布,本次为第一次修订。JC/T874—2009水泥用硅质原料化学分析方法1范围本标准规定了配制水泥生料用硅质原料的化学分析方法。本标准中除氧化钾和氧化钠的测定外，其他化学成分的测定包含基准法和代用法两种方法，可根据实际情况任选。在有争议时，以基准法为准。本标准适用于配制水泥生料用硅质原料的化学分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1挂质原料siliciousmaterials用于配制水泥生料，化学组成以二氧化硅为主，铝含量（以三氧化二铝计)在20%以下，铁含量（以三氧化二铁计)在10%以下的水泥生产原料，称为硅质原料。4试剂和材料分析过程中，所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外，％表示“质量分数”。本标准使用的市售液体试剂具有下列密度(p)(20V，单位g/«113)或％(质量分数）：——盐酸（HC1)1.18~1.19(p)或36%〜38%——氢氟酸（HF)13(P)或40%——硝酸（HN03)1.39~1.41(P)或65%〜68%——硫酸（H2SOJ1.84(P)或95%~98%——冰乙酸(CH3COOH)1.049(p)或99.8%——氣水（NH3•H20)0.90〜0.91(P)或25%〜28%在化学分析中，所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+1)表示1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。盐酸（1+1);(1+5);(1+9);(3+97)硫酸（1+1);(1+9)氨水（1+1}氢氧化钠（NaOH)氢氧化钾（KOH)JC/T874—20094.6无水碳酸钠（Na2C03)4.7氢氧化钾溶液(200g/L)将200g氢氧化钾(4.5)溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。4.8氣化铵(NHCI}4.9焦硫酸钾（K2s2a)4.10氮化亚锡溶液(60g/L)将60g氣化亚锡（SnCl2•2H20)溶于200mL热盐酸中，用水稀释至1L,混匀。4.11钨酸钠溶液(250g/L)将250g钨酸钠(NhWCX•2H20)溶于适量水中（若浑浊需过滤），加5mL磷酸，加水稀释至1L，混匀。4.12硫璘混酸将200mL硫酸在搅拌下缓慢注人500mL水中，再加入300mL磷酸，混匀。4.13三氮化钛溶液（1+19)取三氣化钛溶液（15%〜20%)100mL,加盐酸（1+1)1900mL混匀，加一层液体石蜡保护。4.14氮化钡溶液（100g/L)将100g二水氣化钡(BaCl2•2H20)溶于水中，加水稀释至1U4.15硝酸银溶液（5g/L将5g硝酸银（AgN03)溶于水中，加10mL硝酸（HN03),用水稀释至1L.4.16pH4.3的缓冲溶液将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸（CH,COOH),用水稀释至1L，摇匀。4.17pH10的缓冲溶液将67.5g氣化铵（NH4Cl)溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1U4.18三乙酵胺〔N(CH2CH2OH)3〕（1+2)4.19酒石酸钾钠溶液（100g/L}将100g酒石酸钾钠（f^HANaOs•4H20)溶于水中，稀释至1L.4.20钼酸铵溶液（50g/L)将5g钼酸铵[(NHJSMo7024•4H20]溶于水中，加水稀释至100mL,过滤后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。4.21抗坏血酸溶液(5g/L将0.5g抗坏血酸（Vc)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。4.22二安替比林甲烷溶液（30g/L)将15g二安替比林甲烷((：23^^队02)溶于500mL盐酸（1+11)中，过滤后使用。4.23氣化钾（KCI)4.24氰化钾溶液（150g/L称取150g氟化钾（KF*2H20)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。4.25氣化钾溶液（50g/L)将50g氣化钾（4.23)溶于水中，用水稀释至1L。4.26氣化钾-乙酵溶液（50g/L)将5g氣化钾（4.23)溶于50mL水中，加人50mL95%乙醇(QHsOH)，混匀。4.27碳酸铵溶液（100g/L)将10g碳酸铵[(NH4)2C03]溶于100mL水中，用时现配。4.28二氣化硅（Si02)标准溶液2JC/T874—20094.28.1标准溶液的配制称取0.2000g于1000°C〜1100X：下新灼烧过30min以上的二氧化硅（Si02),精确至0.000lg,置于铂坩埚中，加人2g无水碳酸钠(4.6)，搅拌均匀，在1000*0〜1100X：高温下熔融15min。冷却，用热水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0-02mg二氧化硅。4.28.2工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液0,2.00i4.00；5.00；6.00；8.00；10.00(mL)分别放人100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL,依次加人5mL盐酸（1+11)、8mL95%(体积分数）乙醇、6mL钼酸铵溶液(4.20)。放置30min后，加入20mL盐酸（1+1)、5mL抗坏血酸溶液（4.21),用水稀释至标线，摇匀。放置lh后,使用分光光度计,10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。4.29二氧化钛(Ti02)标准溶液4.29.1标准溶液的配制称取0.1000g经高温灼烧过的二氧化钛(Ti02)，精确至0.000lg，置于铂(或瓷)坩埚中，加人2g焦硫酸钾（4.9),在500X：〜600X：下熔融至透明。熔块用硫酸（1+9)浸出，加热至5CTC〜60X：使熔块完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用硫酸（1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.lmg二氧化钛。吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸（1+9)稀释至标线，摇匀，此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钛。4.29.2工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛的标准溶液0,2.50f5.00?7.50；10.00,12.50s15.00(mL)分别放人100mL容量瓶中，依次加人10mL盐酸（1+2)、10mL抗坏血酸溶液(4.21)、20mL二安替比林甲烷溶液(4.22)，用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。4.30氧化钾（K20)、氧化钠（Na20)标准溶液4.30.1氧化钾标准溶液的配制称取0.792g已于130X：〜150*0烘过2h的氣化钾（KC1),精确至0.000lg,置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。4.30.2氣化钠标准溶液的配制称取0.943g已于130X：〜150X：烘过2h的氣化钠（NaCl),精确至0.000lg，置于烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。4.30.3氧化钾（K20)、氣化钠（Na20)系列标准溶液的配制吸取按4.30.1配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0;1.00;2.00;4.00;6.00;8.00；10.00；12.00(mL)和按4.30.2配制的每毫升相当于0.5mg氧化钠的标准溶液0;1.00;2.00,4.00；6.00；8.00,10.00,12.00(mL)以——对应的顺序，分别放人100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。所得氧化钾（K20)、氧化钠（Na20)系列标准溶液的浓度分别为0.00,0.005,0.010,0.020;0.030；0.040；0.050；0.060(mg/mL)。4.31碳酸钙标准溶液〔c(CaC03)=0.024mol/U称取0.6g(ml)已于105t~110t：烘过2h的碳酸钙（CaC03),精确至0.000lg，置于400mL3JC/T874—2009烧杯中，加人约100mL水，盖上表面皿,沿杯口缓慢加入5mL〜10mL盐酸（1+1),加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.32EDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=0.015mol/L〕4.32.1标准滴定溶液的配制称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加人约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。4.32.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（4.31)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL,加人适量的CMP混合指示剂(4.42),在搅拌下加人氢氧化钾溶液(4.7)至出现绿色荧光后再过量2mL〜3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：c(EDTA)=v,xrobo9.................................................⑴式中：c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);mx——按4.31配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g);V,——滴定时消耗E：DTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL。4.32.3EDTA标准滴定溶液对各氣化物滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（2)、（3)、（4)、(5)计算：TFej0j=c(EDTA)X79.84.................................................(2)T^o,=c(EDTA)X50.98.................................................(3)Tco=c(EDTA)X56.08..................................................................(4)TMg0=c(EDTA)X40.31......................