分析化学实验基本操作

武汉工程大学化学与环境工程学院分析化学实验刘东13296690986课程简介一、教学计划二、主要参考书1、分析化学实验（四川大学主编，第四版）2、分析化学实验（武汉大学主编，第五版）3、分析化学实验（华中师范大学等编，第四版）总学时：16学时（基本操作和定量分析实验）安排4个实验分析化学实验是化学/化工专业必修的基础课程之一，它与分析化学课程教学紧密结合，又是一门独立的实践性实验教学课程。实验内容具有科学性、启发性、思考性，能调动学生勤于动手、积极思维、扩大知识面的兴趣。使学生学会归纳总结，举一反三，并具备一定组织试验进行科学研究的能力。三、分析化学实验课程的特点四、学习分析化学实验课程的目的1、加深对分析化学基础理论、基本知识的理解；2、正确熟练地掌握定量分析化学的实验技能和基本操作；3、提高观察问题、分析问题和解决问题的能力；4、培养学生严谨的工作作风、良好的实验习惯和实事求是的科学态度；5、树立严格的“量”的概念，为将来从事科学研究和实际工作打下良好的基础。五、学习分析化学实验课程的要求1、实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，需要用到的化学反应方程式和常数等，提前从相关材料找到，认真写好预习报告；2、进入实验室，应严格遵守实验室规则；3、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，并及时、实事求是地记录实验数据。遇到疑难问题和异常现象时，可请实验指导老师解答；4、认真写好实验报告。1、每次实验必须穿戴实验服。2、实验室课时要关闭手机铃声，不能接听电话、打游戏、听歌等；不要大声喧哗、打闹、来回走动；有事请举手，遵从教师指导。3、爱护仪器、设备，一旦损坏仪器，必须及时报告教师并领取新仪器补回。4、仔细观察实验现象、如实记录实验数据。5、实验完毕后班长要安排值日生打扫卫生。实验室规则书写实验预习报告的要求（作业本写）实验名称一、实验目的二、实验原理三、主要试剂和仪器四、实验步骤五、实验数据记录书写实验报告的要求（实验报告纸）实验名称一、实验目的二、实验原理五、实验数据记录与处理（一般采用表格）六、问题讨论三、主要试剂和仪器四、实验步骤数据处理结果：准确度+精密度+有效数字准确度：以每个实验具体评分标准定精密度：以实验精密度最差结果评分有效数字：每错一处扣5分实验报告书写：完整、无误、认真、规范（计算错误、报告部分缺失、数据不全、涂改数据及涂改方法不对等）篡改数据、抄袭报告，按情节轻重在实验得分的基础上重罚。警告六、实验课程成绩评定（100分）1、平日成绩2、实验设计及操作3、实验理论知识一分析化学实验基本知识一、实验用水的规格、制备及检验方法指标名称一级二级三级pH范围（25ºC）电导率（25ºC）μs/cm可氧化物质（以氧计蒸发残渣（105±2ºC吸光度（254nm，1cm）可溶性硅（以SiO2计）—≤0.01——≤0.001＜0.01—≤0.01＜0.08≤1.0≤0.01＜0.025.0~7.5≤0.50＜0.4≤2.0制备方法特点蒸馏水(DistilledWater)成本低，易操作；不能除掉挥发性杂质，且能耗高去离子水（DeionizedWater）用离子交换树脂去除水中的离子，但水中仍然存在可溶性的有机物超纯水(Ultrapurewater)电阻率达到18MΩ•cm（25℃），除了水分子外，几乎没有什么杂质2、制备方法：3、检验方法：物理方法和化学方法①电导率或电阻率：用电导率仪测量②pH值：用酸度计测量③硅酸盐：用硅钼蓝法④氯化物：用酸性AgNO3检验⑤Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子：用铬黑T检验检验项目：二、化学试剂1、化学试剂的分类据物质的性质：无机试剂和有机试剂；据用途：标准试剂，一般试剂，高纯试剂，专用试剂2、化学试剂的等级国内：国家标准（GB），专业（行业ZB），企业标准（QB）。国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E级3、我国标准试剂和一般试剂的规格级别名称符号标签颜色应用范围一级优级纯GR绿精密分析二级分析纯AR红分析实验三级化学纯CP蓝一般化学实验四级实验试剂LR黄工业或化学制备生化试剂生化试剂BR咖啡或玫瑰红生化实验4、试剂的合理使用原则：注意节约，就低不就高。滴定管的精度可达mL，20mL移液管的精度可达mL。应用滴定管和容量瓶时，记录数据都是位有效数字。0.010.01四pH=10.68的有效数字为位。二有效数字:标准溶液的浓度，用位有效数字表示，比如CHCl=0.1002mol/L四三、玻璃仪器的洗涤与干燥1、洗涤方法洗涤顺序：自来水润湿→洗涤剂刷洗→自来水冲净→纯水润洗。洗涤方法：一般仪器→去污粉洗涤较精密的玻璃仪器→可用热合成洗涤剂水或铬酸洗液洗涤。2、洗涤要求（2）干净的标准：洁净透明，且不挂水珠（1）洗涤原则：少量多次，用水量约为总容量的10--20%3、仪器的干燥烘干：烘箱/干燥箱烤干：电炉或酒精灯自然风干吹干：吹风机有机溶剂四、电子天平的使用方法1、预热2、放入样品瓶3、称量（1）加重法（直接称量法）（2）减重法（差减法）又称减量法，此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时，可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故也称差减法。减重法（差减法）三玻璃量器及其使用一、玻璃量器1、量筒和量杯等量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。容量精度不太高，分量出式和量入式量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如滴定管、移液管和吸量管。移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。2、移液管和吸量管吸量管的全称是分度吸量管，是具有分度线的量出式玻璃量器，可以移取不同体积的溶液，它一般只用于量取小体积的溶液，常见的规格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。（2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水除去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出，弃去（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；使用方法：（3）移液：将管插入液面以下1~2cm深度，边吸溶液边下移移液管，管内不能进气泡先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上握法：拇指和中指夹拄吸管，食指游离，移取后滤纸擦净管壁（4）放液：溶液全部流出后，再停留15s容器倾斜，移液管垂直，管尖可接触内壁留在管口的液体不要吹出移液管使用后，应洗净放在移液管架上。移液管和吸量管应与溶液一一对应，不要串用轻轻松开食指(转动刻度吸管)，使液面缓慢降低，直至最低点与刻度线相切。读数时要取凹面底部的数值滴定管于实验中尚未使用时下端应放置烧杯以免溶液泄漏沾湿。3、滴定管3、滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。常量分析用的滴定管容量为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，读数需估计到0.01mL滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管酸式滴定管碱式滴定管酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如：氢氧化钠等碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液3、滴定管滴定管的使用：（1）、使用前的准备②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次•将滴定管平放在实验台上，取下旋塞芯，用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干。•然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林（也可将凡士林用同法涂在旋塞芯的两头），在旋塞孔的两侧，小心地涂上一细薄层，以免堵孔。•将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内，向同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。涂凡士林④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。⑥排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，滴定管斜置15◦，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”将盛液之滴定管斜置15◦，旋塞迅速打开泄流，气泡即被排出。150•碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切；深色溶液应读取液面上缘最高点⑧读数：a.读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。b.注入或放出溶液时，应静置0.5~1min不变色后再读数，（使附着在内壁上的溶液流下）c.初读数最好为0.00mL，读取时要估读一位。深色溶液读最高点无色或浅色溶液读最低点蓝带滴定管读线的最尖部分•①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄；（2）、滴定操作：注意：不要向外用力，以免推出活塞•②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡（2）、滴定操作：捏玻璃珠处液体射出碱式滴定管的使用(目前已少用)胶管使用后须保持干燥否则很容易胶着老化•③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好。③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动要有一定的速度，要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行（3）滴定操作的注意事项：①滴定时，最好每次都从0.00mL开始②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化，一般30s不变色即为终点⑤滴定速度控制方面间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。（推荐）⑥半滴的控制和吹洗：滴定管于使用完后应洗净打开旋塞倒置滴定管的放置4、容量瓶容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL（4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净。（1）检验