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书书书犐犆犛９１．１００．１０犙１１中华人民共和国国家标准犌犅／犜１２９６０—２０１９代替ＧＢ／Ｔ１２９６０—２００７水泥组分的定量测定犙狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狀狊狋犻狋狌犲狀狋狊狅犳犮犲犿犲狀狋２０１９１０１８发布２０２００９０１实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布目 次前言Ⅰ…………………………………………………………………………………………………………１ 范围１………………………………………………………………………………………………………２ 规范性引用文件１…………………………………………………………………………………………３ 试验的基本要求１…………………………………………………………………………………………４ 试剂和材料２………………………………………………………………………………………………５ 仪器与设备３………………………………………………………………………………………………６ 试样的制备４………………………………………………………………………………………………７ 水泥组分测定 方法一５…………………………………………………………………………………８ 水泥组分测定 方法二８…………………………………………………………………………………９ 精密度１０……………………………………………………………………………………………………犌犅／犜１２９６０—２０１９前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＧＢ／Ｔ１２９６０—２００７《水泥组分的定量测定》，与ＧＢ／Ｔ１２９６０—２００７相比主要变化如下：———范围中“适用于通用硅酸盐水泥（硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥）的测定”修改为“适用于含有粒化高炉矿渣、火山灰质混合材料、粉煤灰、石灰石、砂岩、窑灰、石膏、硅酸盐水泥熟料中一种或几种材料的水泥”（见第１章，２００７年版的第１章）。———试样的制备中，删除了“其他混合材料等样品的取样方法”，只需要制备水泥试样（见２００７年版的第７章）。———修改了选择溶解法的有关测定条件： ● 用酸溶液选择溶解条件，“控制温度在１０℃±２℃”修改为“控制温度在２０℃±２℃”；“加入４０ｍＬ已在１０℃±２℃水中恒温８ｍｉｎ～１０ｍｉｎ的盐酸（１＋２）”修改为“加入５０ｍＬ已在２０℃±２℃水中恒温的硝酸（１＋５）”（见７．２．１，２００７年版的８．２．１）； ● ＥＤＴＡ溶液选择溶解条件，“取５０ｍＬＥＤＴＡ溶液、１０ｍＬ三乙醇胺（１＋２）、８０ｍＬ水”修改为“取５０ｍＬＥＤＴＡ溶液、１０ｍＬ三乙醇胺（１＋２）、１２０ｍＬ水”（见７．２．２，２００７年版的８．２．２）。———碱石棉吸收称量法中，删除了“重复此操作，再通气１０ｍｉｎ，取下，恒温，称量，直至每个管子连续两次称量结果之差不超过０．００１０ｇ为止，以最后一次称量值为准”和“如果第二根Ｕ形管１２的质量变化连续超过０．００１０ｇ，应更换第一根Ｕ形管１１，并重新开始试验”（见２００７年版的８．２．３．１）。———增加了硫化物测定法测定粒化高炉矿渣组分（见８．２．１）。———增加了灼烧称量法、红外分析法和自动光电滴定法测定二氧化碳（见８．２．２、８．２．３和８．２．４）。———增加了Ｘ射线衍射分析法测定石膏组分（见８．２．５）。———删除了“氢氧化钾乙醇滴定容量法”测定二氧化碳（见２００７年版的８．２．３．２）。———修改了标准中各种混合材料组分和石膏组分的计算公式。———删除了有关立窑生产水泥的组分计算公式（见２００７年版的８．３．５．１、８．３．５．２、９．２．４．１、９．２．４．２、１０．２．３、１１．２．５．１、１１．２．５．２）。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１８４）归口。本标准主要起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、上海众材工程检测有限公司、广东省质量监督水泥检验站（梅州）、皖西南产品质量监督检验中心、中国建筑材料科学研究总院有限公司、国家水泥质量监督检验中心、国家节能建筑材料质量监督检验中心（湖北）、浙江方圆检测集团股份有限公司、山东省产品质量检验研究院、华润水泥技术研发有限公司、江苏省建工建材质量检测中心有限公司、中国联合水泥集团有限公司、枣庄中联水泥有限公司、海南省产品质量监督检验所、中国葛洲坝集团水泥有限公司。本标准主要起草人：王瑞海、张庆华、王伟、张格、陈荣、鹿晓泉、黄定策、卢娟娟、洪润莉、梁慧超、Ⅰ犌犅／犜１２９６０—２０１９周剑平、刘亚民、王雅兰、田、王琦、戴平、吴和平、王涛、庞英会、张瑞国、林永权、任兵建、梅国政、祝尊峰、刘金柱、黄艳、杨莉荣、王广东、崔健、刘淼。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ１２９６０—１９９１、ＧＢ／Ｔ１２９６０—１９９６、ＧＢ／Ｔ１２９６０—２００７。———ＧＢ／Ｔ１２９６１—１９９１。Ⅱ犌犅／犜１２９６０—２０１９水泥组分的定量测定１ 范围本标准规定了硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥组分的定量测定方法。本标准适用于含有粒化高炉矿渣、火山灰质混合材料、粉煤灰、石灰石、砂岩、窑灰、石膏、硅酸盐水泥熟料中一种或几种材料的水泥。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１７６ 水泥化学分析方法ＧＢ／Ｔ５４８４ 石膏化学分析方法ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１２５７３ 水泥取样方法ＧＢ／Ｔ３５１５１ 石灰石中总有机碳的测定方法３ 试验的基本要求３．１ 试验次数与要求每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。水泥组分的测定方法分为方法一和方法二。如果同一组分列了多种测定方法，当有争议时以方法一为准。３．２ 试验室温度试验室温度要求在１６℃～３０℃之间。３．３ 恒量经第一次烘干或灼烧、冷却、称量后，通过连续对器皿或试料每次１５ｍｉｎ的烘干或灼烧，然后冷却、称量的方法来确定恒定质量，当连续两次称量之差小于０．０００５ｇ时，即达到恒量。３．４ 结果的处理３．４．１ 选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量和三氧化硫的含量以质量分数计，数值以百分数（％）表示至小数点后两位；硫化物（以Ｓ计）的含量以质量分数计，数值以百分数（％）表示至小数点后三位。３．４．２ 水泥中各组分含量测定结果以质量分数计，数值以百分数（％）表示至小数点后一位。３．４．３ 数值的修约按ＧＢ／Ｔ８１７０进行。１犌犅／犜１２９６０—２０１９４ 试剂和材料除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应不低于ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水的要求。无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。４．１ 硝酸（ＨＮＯ３），密度１．３９ｇ／ｃｍ３～１．４１ｇ／ｃｍ３，质量分数６５％～６８％。 注：本标准所列市售浓液体试剂的密度指２０℃的密度（ρ），下同。４．２ 硫酸（Ｈ２ＳＯ４），密度１．８４ｇ／ｃｍ３，质量分数９５％～９８％。４．３ 磷酸（Ｈ３ＰＯ４），密度１．６８ｇ／ｃｍ３，质量分数≥８５％。４．４ 三乙醇胺［Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）３］，密度１．１２ｇ／ｃｍ３，质量分数９９％。４．５ 乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ），体积分数９５％。４．６ 硝酸（１＋５）。 注１：用体积比表示试剂稀释程度，下同。硝酸（１＋５）表示１份体积的浓硝酸与５份体积的水相混合。 注２：在化学分析中，所用酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。４．７ 三乙醇胺（１＋２）。４．８ 氢氧化钠溶液（５０ｇ／Ｌ）：将５ｇ氢氧化钠（ＮａＯＨ）溶于水中，稀释至１００ｍＬ，贮存于塑料试剂瓶中。４．９ ＥＤＴＡ溶液［犮（ＥＤＴＡ）＝０．１５ｍｏｌ／Ｌ，犮（ＮａＯＨ）＝０．２５ｍｏｌ／Ｌ］：称取５５．８ｇ乙二胺四乙酸二钠（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ）和１０ｇ氢氧化钠（ＮａＯＨ），置于１０００ｍＬ烧杯中，加入５００ｍＬ～６００ｍＬ水，加热并搅拌使其溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至１０００ｍＬ，摇匀。４．１０ 磷酸盐ｐＨ标准缓冲溶液：称取２．２３８ｇ磷酸氢二钠（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）与０．８５１ｇ磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４），精确至０．０００１ｇ，置于２００ｍＬ烧杯中，加入约１００ｍＬ无二氧化碳的水，温热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用无二氧化碳的水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐ｐＨ标准缓冲溶液的ｐＨ值见表１。表１ 标准缓冲溶液的狆犎值温度／℃磷酸盐ｐＨ标准缓冲溶液的ｐＨ值硼酸盐ｐＨ标准缓冲溶液的ｐＨ值１０１５２０２５３０３５４０４５６．９２６．９０６．８８６．８６６．８５６．８４６．８４６．８３９．３３９．２８９．２３９．１８９．１４９．１０９．０７９．０４４．１１ 硼酸盐ｐＨ标准缓冲溶液：称取０．９５３ｇ四硼酸钠（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ），精确至０．０００１ｇ，置于２００ｍＬ烧杯中，加入约１００ｍＬ无二氧化碳的水，温热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用无二氧化碳的水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的硼酸盐ｐＨ标准缓冲溶液的ｐＨ值见表１。２犌犅／犜１２９６０—２０１９４．１２ 硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）饱和溶液。４．１３ 硫化氢吸收剂：将称量过的、粒度在１ｍｍ～２．５ｍｍ的干燥浮石放在一个平盘内，然后用一定体积的硫酸铜饱和溶液（见４．１２）浸泡，硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把混合物放在１５０℃±５℃的干燥箱（５．２）内，在玻璃棒经常搅拌下，蒸发混合物至干，烘干５ｈ以上，将固体混合物冷却后，贮存于密封瓶内。４．１４ 钠石灰，粒度２ｍｍ～５ｍｍ，医药用或化学纯，密封保存。４．１５ 碱石棉，粒度１ｍｍ～２ｍｍ（１０目～２０目），化学纯，密封保存。４．１６ 无水高氯酸镁［Ｍｇ（ＣｌＯ４）２］，制成粒度０．６ｍｍ～２ｍｍ，贮存于密封瓶内。５ 仪器与设备５．１ 天平，分度值不大于０．０００１ｇ。５．２ 干燥箱，可控制温度１０５℃±５℃，１５０℃±５℃。５．３ 酸度计，测量ｐＨ值范围０～１４，精确至０．０２。５．４ 玻璃砂芯漏斗，直径３５ｍｍ～６０ｍｍ，型号Ｇ４（平均孔径３μｍ～４μｍ）。也可以使用相同规格的玻璃砂芯坩埚。５．５ 抽滤瓶，１０００ｍＬ。５．６ 抽气泵，抽速０．２５Ｌ／ｓ。５．７ 水泥组分测定装置，可恒温２０℃±２℃，如图１所示。 说明： １———烧杯；２———恒温水槽；３———搅拌子；４———电磁搅拌器；５———搅拌调速旋钮；６———温度设定。图１ 水泥组分测定装置示意图５．８ 二氧化碳测定装置（碱石棉吸收称量法），如图２所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装置均匀流动。３犌犅／犜１２９６０—２０１９ 说明： １———吸收塔：内装钠石灰（４．１４）或碱石棉（４．１５）；２———Ｕ形管：内装碱石棉（４．１５）；３———缓冲瓶；４———反应瓶：１００ｍＬ；５———分液漏斗；６———电炉；７———球形冷凝管；８ ———洗气瓶：内装硫酸（４．２）；９———Ｕ形管：内装硫化氢吸收剂（４．１３）；１０———Ｕ形管：内装无水高氯酸镁（４．１６）；１１、１２———Ｕ形管：内装碱石棉（４．１５）和无水高氯酸镁（４．１６）；１３———Ｕ形管：内装钠石灰（４．１４）或碱石棉（４．１５）。图２ 碱石棉吸收称量法二氧化碳测定装置示意图进入装置的气体先通过含钠石灰（４．１４）或碱石棉（４．１５）的吸收塔１和含碱石棉（４．１５）的Ｕ形管２，气体中的二氧化碳被除去。反应瓶４上部与球形冷凝管７相连接。气体通过球形冷凝管７后，进入含硫酸（４．２）的洗气瓶８，然后通过含硫化氢吸收剂（４．１３）的Ｕ形管９和无水高氯酸镁（４．