HP6890气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程1．开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。2．打开氢气发生气电源开关。3．检查各气路是否漏气。4．开启主机与工作站，并使两者通迅。4.1确定各种抽需气体（N2、H2、Air）打开GC-2010开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HPChemStations”里选择“HPConfigurationEditor”，打开“Configure”里选择”Instrument”。4.2选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的“Options”键，选择“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。4.3再选择工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”选择“HPIBCard”，给出本机的HPIB卡地址。4.4做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。退出此画面。4.5在“PHChemstations”里选择“Instrument1-Online”进入要作站，并可使HP6890与其工作站成功通讯。5．编辑整个方法5.1从“View”里选择“MethodandRunControl”画面，点击“ShowToptoolbar”、“ShowSideToolbar”、“Commandline”，并从“Olinesignal”处选择”SignalWindow1”。5.2打开“Method”菜单，单击“EditEntiremethod”，进入方法编辑。5.3写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。5.4进入整个参数设定。a)进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“OK”.5.5编好仪器参数后，即会进入到积分参数设定的画面，积分参数可先不做修改，单击“OK”，即进入报告的设定，选择好报告按“OK”。5.6打开“Method”菜单，保存方法：“SaveasMethod”，给一个新的文件名。6．做样品分析。6.1在菜单中打开“RunControl”，选择“SampleInfo”，将会进入填写样品信息表，填好后单击“OK”，再从此菜单中选择“RunMethod”，运行方法。6.2从进样品注入样品，同时按主机键盘上的“Start”键进行样品分析。6.3填写或打印出分析原始记录。7．实验结束后，退出工作站，退出Windows，关闭PC机，在主机键盘上将各个部件位置降温，关闭FID支持气体，待各处温度全部降下来后，关掉气相色谱仪电源，最后关掉气源，关闭总电源。8．检查好后，填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品和周围环境。实验1气相色谱定量分析一、实验目的1、掌握气相色谱仪的操作方法；2、用苯作标准物，测定己烷、环己烷、甲苯的定量校正因子，根据色谱图，用归一法测定混合物中各组分的含量；用外标法测定混合物中甲苯的含量。学习定量校正因子的测定和气相色谱常用的定量方法。二、器与试剂气相色谱仪、FID检测器、10微升注射器3支、色谱柱：不锈钢色谱柱（长2米，内径4毫米）。15%聚乙二醇—1000：6201担体（60—80目）、苯、甲苯、己烷、环己烷（都为分析纯）、混合物样品。三、实验步骤1.色谱条件：柱温80ºC；载气，氮气或氢气15—20毫升/分钟（柱后），检测器温度100℃，汽化室温度120—150℃。2.测定相对重量校正因子在分析天平上，于5毫升中，按重量比大约2:1的比例，称取己烷和苯配制二元混合物。待色谱仪基线稳定后，进样分析二元混合物，重复3—5次。量取己烷和苯的峰面积，按公式求出己烷对苯的相对重量校正因子。以此为例，测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校正因子。3.定量测定各组分含量（1）归一化法如果被测样品中只含有己烷、环己烷和甲苯，并且三者相对重量校正因子均已求出，即可进被测样品进行色谱分析，按归一化法求出各组分的含量。（2）外标法如果被测试样中含有微量苯，预测定其含量，则可以甲苯为溶剂，配制已知浓度的苯标准溶液，用外标法测定试样中苯的含量，具体方法如下：准确量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至刻度，摇匀，作为标准储备液（体积百分数，v/V）。准确分别量取1，2，3，4，5，6毫升储备液于5个10毫升容量瓶中，用甲苯稀释定容，摇匀，作为系列标准溶液。将六个标准溶液分别进样，每次1微升，测量各自的峰高（或峰面积）。以峰高（或峰面积）对苯浓度绘制工作曲线。取1微升被测样品注入色谱分析，重复3次，取峰高（或峰面积）平均值，由工作曲线查出被测样品中苯的浓度。四、问题讨论1.在气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子校正？2.试说明归一化法定量的适用范围。实验2食品中六六六、滴滴涕残留量的测定一、实验目的：1、掌握气相色谱仪的操作步骤；2、掌握六六六、滴滴涕残留量的测定方法；二、原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序：α－666、γ－666、β－666、δ－666、p，p′－DDE、o，p′－DDT、p，p′－DDD、p，p′－DDT。三、试剂及仪器试剂：使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。1、丙酮。2、正己烷。3、石油醚：沸程30～60℃。4、苯。5、硫酸。6、无水硫酸钠。7、硫酸钠溶液(20g/L)。8、六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p，p′－滴滴涕、p，p′－滴滴滴、p，p′－滴滴伊、o，p′－滴滴涕(α－666、β－666、γ－666、δ－666、p，p′－DDT、p，p′－DDD、p，p′－DDE、o，p′－DDT)各10.0mg，溶于苯，分别移入100mL容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0μg，作为储备液存于冰箱中。9、六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01μg/mL。仪器：1、小型粉碎机。2、小型绞肉机。3、组织捣碎机。4、电动振荡器。5、旋转浓缩蒸发器。6、吹氮浓缩器。7、气相色谱仪，具有电子捕获检测器(ECD)。四、分析步骤提取：1、称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约200g，加适量水，于捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00～5.00g，于50mL具塞三角瓶中，加10～15mL丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤四次，每次4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30～40mL，加石油醚20mL，摇动数次，放气。振摇1min，加20mL硫酸钠溶液(20g/L)，振摇1min，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入10mL具塞试管中，定容至5，0mL或10.0mL。2、称取具有代表性的乳样品2.00g，于10mL具塞试管中，加4mL丙酮，振摇1min，加4mL石油醚，振摇1min。静置分层。将上层石油醚溶液移入另一25mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合并于25mL试管中，重复两次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g/L)，摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤入10mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。取出上层液合并于10mL试管中，重复两次。提取液定容至4.0mL。3、称取具有代表性的均匀食用油样品0.50g以石油醚溶解于10mL试管中，定容至10.0mL。4、净化5.0mL提取液加0.50mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，打开塞子放气，然后振摇0.5min，于1600r/min，离心15min，上层清液，供气相色谱法分析用。5、测定气相色谱参考条件色谱柱：内径3～4mm，长1.2～2m的玻璃柱，内装涂以OV－7(15g/L)和QF－1(20g/L)的混合固定液的80～100目硅藻土。Ni－电子捕获检测器：汽化室温度：215℃；色谱柱温度：195℃；检测器温度：225℃；载气(氮气)流速：90mL/min；纸速：0.5cm/min。6、测量与计算电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。六六六、滴滴涕及异构体或代谢物含量按式(1)计算。式中：X1——样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，mg/kg；A1——被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，ng；V1——样品净化液体积，mL；V2——样液进样体积，μL；m1——样品质量，g。结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。五、问题讨论1、气相色谱操作需注意什么问题？2、气相色谱能检测什么物质？