五水硫酸铜的制备

五水硫酸铜的制备实验目的了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；学习重结晶法提纯物质的原理与方法；学习水浴加热、蒸发、浓缩，固体灼烧等基本操作。实验原理Cu+2NNO3+H2SO4=CuSO4+3NO2↑+2H2O讨论：1.硝酸的作用，在混酸中发生的反应?氧化剂；实验原理2.反应近于结束后，体系中有哪些杂质，如何除去，除杂的原理?杂质：未反应的铜，硝酸铜；除杂：倾滗法除去未反应的铜；铜不溶，铜盐可溶。反应液蒸发、浓缩、冷却后过滤，硫酸铜与硝酸铜分离；在0～100℃的范围内硝酸铜的溶解度大于硫酸铜。实验原理溶解度数据实验原理3.重结晶法提纯物质的原理，如何除去杂质?先将晶体溶解，再使它重新析出的过程称重结晶。重结晶法提纯物质，利用了物质的溶解度随温度而变化的性质、不同物质在溶解度上的差异。实验原理在待提纯物中加适量水，加热使成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质；滤液冷却析出提纯物，过滤，与可溶性杂质分离，使物质提纯。溶剂：提纯物可溶，但不反应；提纯物：溶解度随温度变化而变化大。实验步骤1．灼烧讨论灼烧的目的?除去油污。为什么不用灼烧法将铜屑氧化?灼烧只能氧化铜屑的表面。实验步骤怎样判断油污已除去，灼烧可结束？怎样判断蒸发皿已冷却？铜屑表面均发黑；手放蒸发皿上方，不感到热后手背接触皿底，若与体温同，已冷。实验步骤注意事项蒸发皿先用小火预热，不能骤热、骤冷，否则破裂；正确放置坩埚钳；刚灼烧好的蒸发皿不能放在桌面上。实验步骤2.制备（1）加酸反应讨论为什么在通风橱内加浓硝酸，为什么要缓慢、分批，尽量少加?硝酸加入，立即与铜反应，产生有毒NO2↑；一次性加入硝酸，反应剧烈，当大量NO2逸出时，会夹带溶液溢出；避免硝酸分解；尽量少加：减少引进杂质NO3-。实验步骤水浴加热时为什么要盖上表面皿?反应进行时，减少水蒸发；若溶剂少，析出的硫酸铜包在铜屑表面，使反应速率减慢。何时补加酸，如何加?待NO2少时补加酸(约10min后)；将硫酸、硝酸放在量筒里，用滴管伸进蒸发皿出液口滴加。实验步骤如何判断反应完成?用坩埚钳取下蒸发皿观察，当铜屑几乎全部溶解，表示反应完成。注意事项在通风橱内，蒸发皿冷后边加浓硝酸边搅拌，反应慢慢加快。酸不要加错，体积数要对。浓硝酸不要接触皮肤；实验步骤实验前选择沿口平整的蒸发皿作反应器，蒸发皿与烧杯(代替水浴锅)的大小要匹配（为什么？）。表面皿应盖住蒸发皿，并与蒸发皿吻合（为什么？）；烧杯嘴处会冒出水蒸气，此处易烫伤皮肤，用坩埚钳取放蒸发皿时应避开此处。蒸发皿的出液口转向两边，便于加液；实验步骤通风橱中桌面少，只放必要的仪器。加酸时蒸发皿在泥三角上放稳，不要打翻。开关煤气龙头时，不要碰石棉网的铁丝，以免带翻水浴，蒸发皿；水浴加热的水蒸气量要充足（为什么？）；反应期间，若有CuSO4析出，补加少量热水溶解晶体，使铜与酸接触。实验步骤(2)倾滗法讨论什么情况下采用倾滗法分离固液两相，它的优缺点?固体密度大，颗粒大；简便快速，分离不彻底。实验步骤注意事项倾滗前准备好小烧杯或另一蒸发皿、坩埚钳、玻棒；用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿，手拿蒸发皿、玻棒引导，从出液口先快后慢转移溶液（为什么？）；若有硫酸铜析出，用玻棒尽量转移晶体，最后用少量热水溶解、转移。水不能加多（为什么？）。实验步骤(3)水浴蒸发讨论为什么用水浴蒸发?因温度高时，CuSO4、5H2O会失去结晶水。怎样判断蒸发、浓缩已完成?当液面均被晶体占满。实验步骤注意事项水浴蒸发期间不能盖表面皿（为什么？）；冷至室温方可过滤（为什么？）。实验步骤3.重结晶讨论从哪一步开始仪器需用蒸馏水荡洗，溶剂需用蒸馏水？粗产品重结晶实验步骤为什么1g粗产品加1.2mL水溶解?提纯物溶于适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶物，要达到此目的提纯物要全溶。考虑热过滤时的温度低于100℃，故参考80℃时硫酸铜的溶解度83.8g/100g水。实验步骤趁热过滤操作时，漏斗要预热吗？热过滤的注意处?不必。须做好过滤的准备后再加热，一旦溶解完全立即连接水泵，全部转移溶液过滤。若加热时间长，或溶液冷了，则硫酸铜析出而损失。实验步骤怎样判断滤液是否需水浴加热?若热滤液在冷滤瓶中无晶体析出，则需水浴加热。尽快将滤液转移到蒸发皿水浴加热。液面一旦有晶体出现立即停止加热(为什么?)实验步骤滤瓶有晶体转移不出,如何处理？水浴加热滤瓶，待晶体溶解后转移。或用玻棒搅动溶液和晶体，边搅动，边倾倒、边抽出玻棒，使溶液带出晶体。将部分溶液倒回滤瓶，再重复一次。计算重结晶的理论产率(在实验空隙中进行)。基本操作观看录象或教师示教：固体的灼烧、表面皿的洗涤与使用、水浴加热、倾滗法过滤、纯水的使用、硫酸铜的制备。教学安排在通风橱中准备好水浴装置后灼烧铜；铜屑冷却时点火加热水浴水，准备酸。铜与酸反应期间先准备补加的酸，后准备倾滗过滤用的小烧杯或蒸发皿，水浴蒸发、冷却期间准备过滤装置。教学安排重结晶时先准备好滤纸、安装好过滤装置，再加热。由以上的安排请思考：是否要等实验中所用的仪器都洗好才开始实验?产品称量后，请教师复看，在原始数据上作记号。实验后讨论总结与解疑下次实验硫酸亚铁铵的制备；预习内容：限量分析、目视比色法、pH试纸的使用、吸管的使用；亚铁化合物的性质、查溶解度数据。