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中华人民共和国国家标准物质热稳定性的热分析试验方法国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用差热分析仪和或差示扫描量热计评价物质热稳定性的热分析方法所用的试样和参比物试验步骤和安全事项等一般要求本标准适用于在惰性或反应性气氛中在的温度范围内有焓变的固体液体和浆状物质热稳定性的评价术语物质热稳定性在规定的环境下物质受热氧化分解而引起的放热或着火的敏感程度焓变物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化焓变温度物质焓变过程中的温度方法原理本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的焓变温度包括起始温度外推起始温度和峰温并以此来评价物质的热稳定性仪器和材料仪器差热分析仪或差示扫描量热计程序升温速率在范围内控温精度为温差或功率差的大小在记录仪上能达到的满刻度偏离样品容器坩埚铝坩埚铜坩埚铂坩埚石墨坩埚等应不与试样和参比物起反应气源空气氮气等纯度应达到工业用气体纯度冷却装置冷却装置的冷却温度应能达到参比物在试验温度范围内不发生焓变典型的参比物有煅烧的氧化铝玻璃珠硅油或空容器等在干燥器中储存试样取样对于液体或浆状试样混匀后取样即可对于固体试样粉碎后用圆锥四分法取样试样量试样量由被测试样的数量需要稀释的程度轴量程焓变大小以及升温速率等因素来决定一般为最大用量不超过如果试样有突然释放大量潜能的可能性应适当减少试样量试验步骤仪器温度校准按附录进行校准温度精度应在范围内将试样和参比物分别放入各自的样品容器中并使之与样品容器有良好的热接触对于液体试样最好加入试样重量的惰性材料如氧化铝等将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内并使之与热传感元件紧密接触接通气源并将气体流量控制在的范围内如果在静止状态下进行测量则不需要通气根据所用试样的性质来确定试验温度范围按条的要求调整轴量程启动升温控制器控制升温速率在的范围内记录温差或功率差与温度的关系曲线即曲线或曲线如图如果以的升温速率进行测量而不能将峰分辨开时如图可以采用低于的升温速率典型的放热曲线典型的放热曲线图熔融吸热后紧跟分解熔融吸热后紧跟分解放热的曲线放热的曲线图结果取三次焓变温度测定结果的平均值作为试验结果三次测定结果之间的差值应在范围内试验报告见附录安全事项用本标准规定的试验方法进行测量时若不了解被测物质的潜在危险性在取样和测量时一定要小心谨慎如果需要用研磨的方法粉碎试样应将被测物质视为危险品并按化学危险品安全操作规程进行操作附录差示扫描量热计和差热分析仪的温度校准方法补充件仪器校准用表所列物质纯度大于的相转变温度进行仪器校准表校准物质的相转变温度校准物质相转变温度汞水二苯醚苯甲酸铟锡铋铅锌锑铝银试验步骤两点校准法在表中选取两种校准物质其中一种物质的相转变温度比被测试样的起始放热温度低另一种物质的相转变温度比被测试样的终止放热温度高而且要尽可能接近这两个温度测量各校准物质的表观相转变温度将重量为的校准物质和参比物分别放入样品容器中把样品容器放入仪器的加热装置内用流量为的氮气或其他惰性气体冲洗测量装置直到测量结束按条的要求调整轴量程以的升温速率加热校准物质和参比物使校准物质通过相转变温度直至基线重新确立也可以用其他升温速率但必须与测量试样时的条件相同由得到的曲线或曲线测量出表观相转变温度如图图校准物质相转变的曲线图校准物质相转变的曲线差示扫描量热计或试样与温感元件分开的差热分析仪用作为表观相转变温度试样与温感元件紧密接触的某些差热分析仪用作为表观相转变温度按计算实际相转变温度一点校准法如果已按测出了表观相转变温度并按计算出斜率值若值与的差值在的范围内试验温度与校正温度相差时则用一点校准法从表中选取一种校准物质使其相转变温度尽量处在被测试样的放热峰内按至的步骤测出校准物质的表观相转变温度按计算实际相转变温度计算假设表观相转变温度与实际相转变温度之间存在线性关系那么它们之间存在下面的关系式中斜率标准值为截距这两个参数均由计算得出两点校准法用表中的校准物质相转变温度和实际测量的表观相转变温度通过式和式计算和式中取自表中的号校准物质的相转变温度取自表中的号校准物质的相转变温度步骤中测出的号校准物质的表观相转变温度步骤中测出的号校准物质的表观相转变温度要计算到四位有效数字要精确到一点校准法如果用两点校准法测出的斜率值与标准值之差在的范围内那么就用一点校准法只测出截距利用测出的斜率值和截距通过式计算出被测试样的实际焓变温度附录物质热稳定性的热分析试验报告参考件试验委托单位名称试验单位名称和试验负责人送样日期和试验日期试样和参比物的名称组成分子式重量状态和纯度等仪器型号和样品容器气氛的组成和压力静态或动态密封程度及动态情况应注明气体流量程序升温速率和试验温度范围轴灵敏度和轴量程记录曲线或曲线的所有过程注明起始温度外推起始温度和峰温把测定的焓变温度换算成实际的焓变温度用实际的焓变温度来评价物质的热稳定性附加说明本标准由中华人民共和国公安部提出由全国消防标准化技术委员会归口本标准由公安部天津消防科学研究所负责起草本标准主要负责人李子葆张桂芳姚萍