氨氮方法验证

-1-纳氏试剂分光光度法测定水和废水中氨氮的方法验证报告1方法概述依据纳氏试剂比色法(HJ535-2009)。此方法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需做相应的预处理。对于污染严重的水或工业废水，通常采用蒸馏法消除干扰以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。2仪器2.1可见分光光度计：具20mm比色皿。2.2氨氮蒸馏装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500mL蒸馏烧瓶。3试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为市售纯水机制备的纯水。3.1纳氏试剂，即二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液。称取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于50mL水中，冷却至室温。称取5.0g碘化钾（KI），溶于10mL水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。。3.2酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L。称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。3.3铵标准贮备溶液，ρN=1000μg/mL。称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。3.4铵标准使用溶液，ρN=10μg/mL。-2-吸取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。3.5水质氨氮GSBZ50005—88（200561）标准样品，浓度范围为（0.391±0.022）mg/L。4采样水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。5测定步骤5.1标准曲线的绘制在7个50mL比色管中，准确移取0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00mL氨氮标准使用溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0和100µg，加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5mL，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。得出标准曲线系列如下表得出标准曲线如下图：校准曲线分析编号1234567标准溶液加入体积（mL）00.5135710标准物加入量(μg)0510305070100校正吸光度00.0400.0690.2100.3380.4910.702回归方程y=0.0070x-0.0001相关系数R=0.9998水质氨氮标线y=0.007x-0.0001R2=0.9996-0.100.10.20.30.40.50.60.70.8020406080100120标准物质加入量（μg）校正吸光度-3-5.2样品的测定5.2.1清洁水样：直接取50mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。5.2.2有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50mL（若水样中氨氮质量浓度超过2mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液调节水样至中性，用水稀释至50mL标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。5.3空白试验用纯水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。6数据处理与计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮的量（mg）,继而求出氨氮的浓度（mg/L）。氨氮（N,mg/L）=1000Vm式中：m——由校准曲线查得的氨氮量(mg)；V——水样体积（mL）。7方法精密度利用纳氏试剂分光光度法，测量浓度范围为（0.391±0.022）mg/L的GSBZ50005—88水质氨氮200561标准样品7次，方法精密度见下表：纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的精密度平行样编号1234567测定结果0.3660.3410.3750.4030.4110.3810.398平均值0.382SD0.024RSD6.3%8方法准确度准确度用加标回收检验，该方法加标回收准确度见下表：-4-纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的加标回收率测定结果平行样号空白实际样品加标量(μg)绝对量(μg)加标回收率（%）加标量(μg)绝对量(μg)加标回收率（%）11.00.98698.602.02.05102.520.91591.501.8994.5030.94294.202.12106.040.89589.501.8994.5050.96696.601.9899.0060.95495.401.9497.0070.88988.901.8291.00平均值0.93593.501.6797.799总结纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验精密度为6.3%，加标回收率为95.6%。10注意事项纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。编写人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日