《水质分析实验》讲义

《水质分析实验》讲义凌琪伍昌年王莉编写安徽建筑大学环境与能源工程学院2017年9月目录实验一水中颜色测定实验二水浊度的测定实验三水电导率的测定实验四水中六价铬的测定实验五水中悬浮物测定实验六水中铜、锌的测定――原子吸收法实验七水中氨氮的测定――纳氏试剂比色法实验八COD测定――重铬酸钾消解法实验九水中石油类的测定实验十水中硝基苯的测定――液相色谱法实验十一水中马拉硫磷含量的测定――气相色谱法《水质分析实验》实验报告书写书写顺序实验名称书写要求实验一水中颜色测定1、请班长统一定做能够撰写11个实验报告的本子2、按“书写顺序”写3、实验报告不要缺项4、尽量参考实验讲义5、要详细说明自己的实验结果6、要完成思考题实验二水浊度的测定实验三水电导率的测定实验四水中六价铬的测定实验五水中悬浮物测定实验六水中铜、锌的测定实验七水中氨氮的测定实验八COD测定实验九水中石油类的测定实验十水中硝基苯的测定实验十一水中马拉硫磷含量的测定实验一水中颜色测定一、实验意义：水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标，天然水经常显示不同的颜色。腐殖质过多时呈棕黄色，粘土使水呈黄色，硫使水呈浅蓝色。藻类可以使水呈不同的颜色，如绿色、棕绿色、暗褐色、绿宝石色等。当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。这些颜色分为真色与表色。真色是由于水中溶解性物质引起的，也就是除去水中悬浮物后的颜色，而表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色。这些颜色的定量程度就是色度。色度是评价感官质量的一个重要指标，饮用水水质标准规定色度不应大于15度。pH值对色度有较大的影响。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。二、实验目的和要求1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。2、预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。三、铂钴比色法1、原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。2、仪器和试剂⑴50mL具塞比色管：：其刻度线高度应一致。⑵铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl2·6H2O）(相当于240mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。3、测定步骤⑴标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。⑵将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。4、计算色度（度）＝A×50/B式中：A——释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积，mL。5、注意事项⑴可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(COSO4·7H2O),溶于少量水中，加入0.50mL的硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不易久存。⑵如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。四、稀释倍数法1、原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，纪录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。2、仪器50mL具塞比色管，其标线高度要一致。3、测定步骤⑴取100－150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。⑵分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，纪录此时的稀释倍数。4、实验结果：铂钴比色法（目视比较）标准曲线分析编号1234567891011标准液加入体积（mL）0.000.501.002.003.003.504.004.505.006.007.00加水至50mL（50mL比色管）溶液色度05102030354045506070试样中色度测试结果样品编号分析编号取样体积（mL）稀释倍数样品色度平行样色度5、注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。五、思考题1、水中颜色测定意义？2、黑臭水的颜色测定需要注意什么？实验二水浊度的测定一、实验意义：浊度是水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。浊度与色度虽然都是水的光学性质，但它们是有区别的。色度是由水中的溶解物质所引起的，而浊度则是由水中不溶解物质引起的。浊度是天然水和用水的一项非常重要的水质指标，也是水可能受到污染的重要标志。混浊的水会妨碍光线向水体中的透射，减少透光层深度，影响水生生物和鱼类的生存，还影响水体的娱乐用途，如游泳等水上运动。某些工业用水对浊度有一定的要求，如冷却用水为防止结垢和堵塞，浊度不应超过50～100度，造纸工业用水不应超过2～5度，纺织、漂染用水不应超过5度，半导体集成电路用水浊度应为0等，这些都是为了保证产品的质量。在自来水厂的设计和运转中，浊度的测定也是处理设备选型和设计的重要参数以及运转和投药量的重要控制指标。污水和工业废水一般虽不作浊度的测定，但在用化学法处理废水时，有时也用浊度的测定来控制化学药剂的投加量。二、目的了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。三、仪器：GBS-3B型光电式浑浊仪四、工作原理：当光速通过试样时，其光电能量就会被吸收而减弱，光能量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。五、操作方法1、接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋钮，使显示器为000.00，预热15分钟。2、将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水样的浑浊度。3、实验结果：试样中浑浊度测试结果：样品编号分析编号取样体积（mL）稀释倍数样品浑浊度平行样浑浊度4、注意事项1、树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2、废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3、也可采用石棉坩埚进行过滤。六、思考题浊度与色度区别？实验三水电导率的测定一、目的1、了解并掌握水中电导率测定的意义和方法：电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、盐或有机带电胶体时，电导率就增加。电导率常用于间接推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。电导率的标准单位是S/m(即西门子/米)，一般实际使用单位为mS/m，常用单位µS/cm(微西门子/厘米)。单位间的互换为：1mS/m=0.01mS/cm=10µS/cm。新蒸馏水电导率为0.05-0.2mS/m，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至0.2-0.4mS/m；饮用水电导率在5-150mS/m之间；海水电导率大约为3000mS/m：清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化，温度每升高1℃，电导率增加约2％，通常规定25℃为测定电导率的标准温度。水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系，在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。因此广泛用于监测水的质量。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。2、学会电导率仪的使用方法。二、仪器：DDS-IIA型电导率仪三、操作方法：1、未开电源前，观察电表指针是否指零。如指针不在零点，调整电表上的螺丝，使指针指零。2、插上电源线，开启电源开关，预热仪器（待仪器指针完全稳定为止），调整校正，调节器RW3，使仪器的指针在满刻度位置，（指针在1.0）处。3、当使用1－7量程测量电导率低于100US/CM溶液时，高周低周开关位于低周位置；当使用8－12量程测量电导率高于100US/CM以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。4、如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关置于最大量程档，然后逐步下降，以防指针被打弯。5、将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指示值乘以来年过程选择开关的量程值，即为被测溶液的电导率值。6、选择1、3、5、7、9档时，读数电表上面刻度线数值（0-1.0）；选择2、4、6、8、10档时，读数电表下面刻度线数值（0-3.0）。四、实验结果：试样中电导率测试结果：样品编号分析编号取样体积（mL）稀释倍数样品电导率平行样电导率五、思考题水电导率测定需要注意哪些？实验四水中六价铬的测定一、原理：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬．再用本法测定。本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为0.004mg／L，使用光程为10mm比色皿，方法测定上限为1.0mg／L。二、目的1、掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；2、学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；3、掌握曲线法的实验技术。三、实验器材1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。3．丙酮。4．（1+1）硫酸溶液：将浓硫酸(P＝1.84g／mL)缓缓加入到同体积水中，混匀。5．（1+1）磷酸溶液：将磷酸(P＝1.69g／ml)与等体积水混合。6．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g，溶于新煮沸放冷的500ml水中。7．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。8．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。9．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100µg六价铬。10．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。使用当天配制。11．20﹪（m/V）尿素溶液。12．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。13．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。四、实验步骤1．水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5