MTT5951996煤显微组分荧光强度测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准MT/T595—1996煤显微组分荧光强度测定方法1996-12-30发布1997-11-01实施中华人民共和国煤炭工业部发布目次1范围1………………………………………………………………………………………………………2引用标准1…………………………………………………………………………………………………3仪器设备1…………………………………………………………………………………………………4样品1………………………………………………………………………………………………………5标准片2……………………………………………………………………………………………………6仪器调节2…………………………………………………………………………………………………7测定步骤2…………………………………………………………………………………………………8测定结果表述3……………………………………………………………………………………………ⅠMT/T595—1996前言本标准是参照国际煤岩学委员会(ICCP)分析分会1992年提出的《荧光显微术和荧光光度计》煤岩手册卡片的第一部分:强度测定,结合我国近十多年的工作实践,并增加了荧光强度变化测定后制定的。本标准概述了荧光强度测定的方法原理,规定了荧光强度测定的主要仪器设备、调试要求和方法、样品制备和保存、测定步骤、成果校正计算和表达等方面的实质要点和细节,是我国首次制定的一种荧光强度测定标准,对应用荧光的各行各业的规范化都是有益的。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国地质大学(北京)、中国矿业大学北京研究生部。本标准主要起草人:潘治贵、周怡、陈基娘、金奎励、李海梅。本标准委托中国地质大学(北京)、中国矿业大学北京研究生部负责解释。ⅡMT/T595—1996中华人民共和国煤炭行业标准煤显微组分荧光强度测定方法MT/T595—1996中华人民共和国煤炭工业部1996-12-30批准1997-11-01实施1范围本标准规定了在反射荧光显微光度计下,用干物镜测定粉煤光片(或块煤光片)中显微组分荧光强度与荧光强度变化的测定方法。本标准适用于烟煤、褐煤及泥炭中显微组分的荧光强度测定,也可参照用于沉积岩中分散有机质的荧光强度测定。2引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB6948—86煤的镜质组反射率测定方法MT116.1—86粉煤光片的制备方法MT116.2—86块煤光片的制备方法3仪器设备本标准采用GB6948《煤的镜质组反射率测定方法》例举的显微光度计及其他设备,增加了下列荧光强度测定专用部件:3.1荧光显微镜3.1.1备有分界值为400nm~475nm的双光束分光器。3.1.2有40×或50×的干式荧光物镜。3.1.3阻挡滤光片K510。3.2光源系统3.2.1与显微镜匹配,便于转换观察光和激发光的灯光转换室。3.2.2观察灯50W或100W的钨灯。3.2.3激发灯100W或200W的超高压汞灯。3.2.4激发滤光片是由短波带通片与短通阻红片组合。短波带通片:紫外光激发为BP340nm~380nm(主峰365nm),如UG1;紫光激发为BP355nm~425nm(主峰405nm),如BG3;蓝光激发为BP390nm~490nm(主峰436nm),如BG12;短通阻红片SP650nm,如BG38。4样品4.1荧光强度测定用样品、制片方法参看MT116.1~116.2。样品要避免氧化剂和有机溶剂处理,避免过热影响。样品胶结物最好是无荧光的,如3号树脂、506粉等。块煤光片亦可直接用于荧光强度测定。4.2荧光强度测定用样品,要求光洁、新鲜、无油迹污染。4.3样品磨制好后在干燥器中放置约1d,避免光照,测定工作应在10d内完成。经长期保存的样品,1必须重新磨制和抛光。5标准片用标有荧光强度值的铀酰玻璃标准片。6仪器调节采用GB6948所述仪器调节外,还要进行下列调节:6.1仪器起动在做好测试的准备之后,接通电源。先启动汞灯,预热15min,使达到稳定的工作状态。打开仪器有关的电器部件开关,并调到观察灯电压适中;光电倍增管电压800V~1000V的数值上,最后再打开计算机电源,调用测量程序。6.2激发光调中将汞灯弧像调节到显微镜光路中心线上,以取得最大亮度的激发光。6.3调节灯泡与聚光镜间的距离,使视场内激发光均匀。6.4光阑选择和调节用固定光阑系列(圆形)、可调虹彩光阑(正多边形)和可调矩形光阑。调节有三方面的内容:一是根据测定物的形态、大小确定测量光阑的类型和大小,测定小孢子体的最佳光阑直径D=3.6μm;二是依据测量光阑的大小,确定视场光阑的大小,后者为前者的2~3倍;三是两光阑在视场中成像的中心点要重合,形成平行对称的同心环带。6.5调节单色仪/滤光片插入绿色滤光片(λ=546nm)或单色仪调到λ=546nm。6.6电讯号输出读数的放大倍数和读数值设置根据噪音和测值大小,选用适当的放大倍数,把标准样的测值读数调到给定值或其整倍数。7测定步骤荧光测定应在暗室中进行,室温(23±3)℃。7.1方法提要a)荧光强度测定以绿光(λ=546nm)为准。测定值是在同一激发条件下与标准片相对比,换算而求得的。荧光强度值以相对荧光强度值和“绝对”荧光强度值两种型式表示。相对荧光强度是以标准片的荧光强度为100(或1)而换算得的组分荧光强度。“绝对”荧光强度值是与标准片的荧光强度精确值对比取得。b)荧光强度随激发时间延长会发生变化称荧光变化。荧光变化是指从激发开始直到连续激发15min的范围内荧光强度的变化状况,以曲线表示。7.2测量方法将压平的试样/标样置于荧光显微光度计的物台上,调好焦距,并将测量对象置于视场中心测量光阑内,转变为蓝光激发后即可进行测量。7.3背景值的测定测定测量对象周围的背景区(无荧光或最弱荧光物体)的强度值为背景值,用Ib表示。7.4标样的实测值将标样铀酰玻璃置于测量光阑内进行多次(3~5次)测量,其平均值为标样实测值,用Iu表示。7.5组分的实测值将欲测荧光强度的显微组分置于测量光阑内,按上述操作,测得值即为该组分的实测荧光强度值,用Im表示。7.6荧光强度测定的时间限制测量操作应在开始激发后10~20s内完成。7.7测量点数为确保测值对样品的代表性,同一样品中每一组分的测量点数不应少于10。7.8荧光强度变化的测定以初始强度为1(100%),前5min每间隔1min测一次,之后间隔2min测一次,总计15min。所测强度值分别用At表示(t为激发时间,min)用A0表示初始强度值,用A15表示15min后的最终强度值。2MT/T595—19968测定结果表述8.1强度测值的校正为获得组分的可靠和可对比的强度值,按式(1)进行校正计算:I546=(Im-Ib)×IsIu(1)式中:I546———被测组分的荧光强度值;Im———被测组分的实测值;Ib———背景值实测读数;Iu———标样强度的实测读数;Is———标样的强度确定值,由生产厂给定;作相对强度测定时可定为1或100。当被测组分面积较大,充满整个视场光阑时,可视为无背景影响,Ib=0,上式为:I546=Im×IsIu(2)8.2荧光强度成果表述样品内同一组分的多个荧光强度测值应进行数理统计计算,求其平均值和标准差,以平均值表示该组分的强度值。当测定点数足够多时可进行分级统计和绘制直方图,以表现其分布特点。8.3荧光强度变化的表述8.3.1荧光强度变化是以开始激发的初始强度为基准(100%)相对比表示的。大于初始强度为正变化,小于初始强度为负变化。8.3.2以初始强度(100%)为原点,激发时间(0到15min)为横坐标,强度变化百分率为纵坐标,绘制荧光强度变化曲线,如图1所示。依曲线轨迹形态,分为:a)正变化;b)负变化;c)负正变化;d)正负变化。荧光强度变化曲线类型图8.3.3最终变化率,以激发15min后的荧光强度与初始荧光强度相比A15/A0表示。3MT/T595—1996