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目次前言Ⅱ…………………………………………………………………………………………………………1范围1………………………………………………………………………………………………………2引用标准1…………………………………………………………………………………………………3方法提要1…………………………………………………………………………………………………4设备、仪器及材料1…………………………………………………………………………………………5分离试验步骤1……………………………………………………………………………………………6分离富集物的检测2………………………………………………………………………………………附录A(提示的附录)3………………………………………………………………………………………ⅠMT/T807—1999前言煤岩显微组分组分离对煤的成因研究,以及在焦化、气化、化工等加工领域中具有独特的作用。在总结我国煤岩显微组分组分离研究工作的基础上,参考国际有关实验室的先进方法,制定了本标准。本标准用以指导烟煤镜质组的分离,也可以作为其他显微组分组分离的参考。本标准为首次制定。本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会煤岩分会归口。本标准由煤炭科学研究总院西安分院起草。本标准主要起草人:罗俊文、肖文钊。ⅡMT/T807—1999中华人民共和国煤炭行业标准烟煤的镜质组密度离心分离方法SeparationofvitrinitegroupinbituminouscoalMT/T807—1999国家煤炭工业局1999-03-24批准1999-08-01实施1范围本标准规定了用密度液离心分离富集烟煤中镜质组的方法,适用于分离镜质组,其他显微组分组的分离亦可参照使用。2引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6948—1998煤的镜质组反射率测定方法GB/T8899—1998煤的显微组分组和矿物的测定方法GB/T15588—1995烟煤显微组分分类GB/T16773—1997煤岩分析样品制备方法3方法提要采用手选、筛选与密度液离心分离相结合的方法,分离富集烟煤中的镜质组单组分,使其含量达到95%以上。本标准中镜质组的划分与术语采用GB/T15588方案。4设备、仪器及材料4.1离心机:转速应大于3000r/min。4.2真空泵:极限真空度应在0.6Pa以上。4.3恒温干燥箱:调温范围0~200℃。4.4搅拌机:转速0~600r/min。4.5液体密度计:测量范围1.000~2.000g/cm3,测量精度0.001g/cm3。4.6天平:托盘天平和分析天平。4.7破碎机、研钵、标准筛。4.8反光显微镜,应符合GB8899的规定。4.9密度液:宜采用无毒高密度无机密度液。4.10过滤系统按图1组装。5分离试验步骤5.1初步分离5.1.1煤样按GB6948和GB8899规定测定其镜质组反射率及显微组分组含量。11—布氏漏斗;2—过滤瓶;3—气液分离瓶;4—真空泵图1过滤系统组装示意图5.1.2煤样经手选或筛选,初步富集镜煤和亮煤后,破碎至粒度小于1.5mm,用1.400级密度液去除矿物杂质,并在小于50℃温度下烘干。5.1.3除去矿物杂质的煤样,破碎至粒度小于0.076mm备用:根据试验目的,破碎粒度可以适当放宽。备样装入磨口瓶内,以防氧化。破碎时应勤筛,以使颗粒的粒径相对一致,减少过细颗粒的比例。5.2精细分离5.2.1称取一定数量的煤样,选用合适的离心罐,根据煤样的镜质组反射率值,参考附录A进行条件试验,确定分离镜质组密度液的最佳密度范围,操作步骤见5.2.2~5.2.10条。分离的浮、沉物按GB8899的测定方法,测定镜质组的含量,若达不到要求,则重新调整密度液的密度级,重复5.2.2~5.2.10条的操作,直到符合要求。5.2.2根据条件试验的最佳密度范围,调整配制精细分离所用的密度液级别。5.2.3分别称取等量的4份煤样倒入离心罐内,并加入少量调配好的密度液用玻璃棒充分搅拌,让煤样完全被密度液浸润;再加入同一级的密度液至离心管高度的2/3处,用搅拌机搅拌3~5min,转速300r/min,使煤颗粒充分离散在密度液中;然后再加入同级密度液,液面高度距离心罐口约5mm左右,并用玻璃棒轻搅混匀。5.2.4把对称的4个离心罐分别放在托盘天平两边平衡质量,在较轻的一端倒入同级的密度液,直至两边的质量相等。然后置于离心机的对称位置上。5.2.5起动离心机,逐级平稳升速,达到2400r/min后离心至少10min,停机,待离心机停稳后,小心取出离心罐置于离心罐架上。5.2.6分离离心罐中的浮、沉物时,先用玻璃棒沿离心罐壁轻轻拨动浮物,然后迅速地将离心罐中的浮物及密度液倒入同一烧杯内,用洗瓶冲洗离心罐壁上粘着的浮物粒,切勿将沉物冲入烧杯。5.2.7在布氏漏斗内铺上滤纸,以密度液湿润,开动真空泵使其紧贴漏斗。将烧杯内的浮物及密度液倒入布氏漏斗内过滤,并回收密度液。5.2.8取下布氏漏斗,将滤纸上的煤样用洗瓶冲洗至烧杯中,继续用蒸馏水冲洗残留在煤粒上的密度液,用pH试纸检查,直至冲洗液的pH值为6.5~7.0为止。冲洗好的煤样用5.2.7条方法将水滤干。5.2.9离心罐内的沉物亦按5.2.6条、5.2.7条、5.2.8条的方法处理。5.2.10将滤纸及其富集物放在瓷盘上,在小于50℃的恒温箱内烘干,装入磨口瓶密封备用。6分离富集物的检测将烘干后的镜质组富集物称量,按GB8899的规定,测定镜质组含量。若达不到要求,应重新调整密度液,重复5.2.3~5.2.10条的操作,直至达到要求为止。2MT/T807—1999附录A(提示的附录)图A1不同变质程度烟煤镜质组的分离密度范围.3MT/T807—1999