MTT9402005煤中氟氯测定仪通用技术条件

ICS73.040D21备案号:15500—2005中华人民共和国煤炭行业标准MT/T940—2005煤中氟、氯测定仪通用技术条件Generalspecificationsoftheinstrumentfordeterminationoffluorineandchlorineincoal2005-02-14发布2005-06-01实施国家发展和改革委员会发布目次前言Ⅱ…………………………………………………………………………………………………………1范围1………………………………………………………………………………………………………2规范性引用文件1…………………………………………………………………………………………3技术要求1…………………………………………………………………………………………………4试验方法2…………………………………………………………………………………………………5检验规则3…………………………………………………………………………………………………6标志、包装、运输和贮存5…………………………………………………………………………………Ⅰ前言本标准参照GB/T4633《煤中氟的测定方法》和GB/T3558《煤中氯的测定方法》而制定。本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人:史明志、孙刚。本标准为首次制定。Ⅱ煤中氟、氯测定仪通用技术条件1范围本标准规定了煤中氟、氯测定仪(以下简称测定仪)的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存。本标准适用于煤中氟、氯测定仪。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志GB/T2828逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)GB/T3558煤中氯的测定方法GB/T4633煤中氟的测定方法GB/T15464仪器仪表包装通用技术条件GB/T15479工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法GB/T18153机械安全可接触表面温度确定热表面温度限值的工效学数据JJG196中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器3技术要求3.1工作环境条件:3.1.1温度:0~40℃。3.1.2相对湿度:85%。3.1.3电源:AC(220±22)V,(50±1)Hz。3.1.4周围无影响性能的气流,无强腐蚀性气体和强电磁场存在。3.2测量精密度:应同时满足以下两个要求:a)多个试样的2次重复测定值的差值落在GB/T4633或GB/T3558规定的重复性限内;b)一个试样的多次重复测定值的方差与由GB/T4633或GB/T3558规定的重复性限计算的方差无显著性差异。3.3测量准确度:测定3种不同含量的氟和氯的煤标准物质的结果都在标准值的不确定度范围内。若标准煤样测定值超过标准煤样不确定度范围,则对该标准物质进行10次重复测定,重复测定值的平均值应与标准值无显著性差异。3.4整机组装要求:3.4.1外购件、外协件应有产品合格证,所有零、部件经检验合格方能组装。3.4.2高温燃烧水解炉气密性良好。3.4.3绝缘电阻和绝缘强度:测定仪独立供电部分的电源接线端与机壳间的绝缘电阻不小于20MΩ。应能承受1500V,50Hz交流电,历时1min无飞弧和击穿。3.5高温燃烧水解装置:3.5.1高温炉:最高加热温度1300℃,工作温度(1100±20)℃,恒温带长度(80~100)mm。1MT/T940—20053.5.2燃烧管:应能耐温1300℃以上,可采用透明石英材料制造。3.5.3温度控制仪:控温精度为10℃,分辨率为1℃。3.5.4冷凝管:能冷凝所通过的全部水蒸气,可用玻璃蛇形冷凝管。3.5.5水蒸气发生器能调节水的蒸发量在(2~3)mL/min之间。3.5.6氧气流量计:量程为1000mL/min,最小分度为50mL/min。3.5.7升温速度:20min内恒温区温度能升至1100℃。3.5.8高温燃烧水解炉外壳温度不大于110℃,并有高温警示标志。3.6电位测量与滴定装置:3.6.1氟测量电极对:3.6.1.1指示电极:氟离子选择性电极,电极斜率在55以上,空白电位在270mV以上。3.6.1.2参比电极:甘汞电极,电极溶液饱和且析出少许氯化钾晶体,应及时补充内充液。3.6.2氯测量电极对;3.6.2.1指示电极:银电极(直径3mm),银丝表面光洁。3.6.2.2参比电极:银—氯化银电极,电极具备避光性能,应及时补充内充液。3.6.3毫伏计:精度为0.1mV。3.6.4测氯用盐桥:符合GB/T3558要求。3.6.5测氯滴定终点电位:滴定微分曲线的峰值电位3.6.6稳压器:输出电压为AC(220±3)V内。3.6.7磁力搅拌器:转速连续可调。3.6.8滴定管:标称总容量为10mL、分度为0.05mL、容量允差为±0.025mL的A级玻璃滴定管,或满足此要求的其他滴定仪。3.6.9单标线吸管:标称总容量为1mL和5mL,容量允差分别为±0.007mL和±0.015mL的A级玻璃移液管,或满足此要求的其他移液仪。3.7整套仪器外观要求:油漆件表面和金属镀层应光泽均匀,无露底、起皮和显见的擦伤和划痕等缺陷。4试验方法4.1测量精密度的试验:a)取3个氟(或氯)含量为高、中、低的煤样,各进行2次重复测定,2次测定值之差都应落在GB/T4633(或GB/T3558)规定的重复性限内;b)对同一煤样进行10次重复测定,重复测定值(x)的方差与由GB/T4633(或GB/T3558)规定的重复性限计算的方差应无显著性差异。比较方法如下:按式(1)计算10次重复测定的方差:S2=Σx2-(Σx)2/nn-1…………………………(1)按式(2)计算GB/T4633(或GB/T3558)的重复性限(r)相应的方差:S2r=r28…………………………(2)如S2≤S2r,则方差判定合格;如S2S2r,则按式(3)计算统计量F:F=S2S2r…………………………(3)如F≤0.05,9,∞,则S2与S2r无显著性差异;否则S2显著大于S2r。4.2测量准确度的试验:2MT/T940—2005对不同氟(或氯)含量(低、中、高)的标准煤样分别进行重复测定,两次重复测定值之差应符合GB/T4633(或GB/T3558)中关于重复性限的规定;平均值应落在标准值的不确定度范围内。若标准煤样测定值超过标准物质不确定度范围,则对该标准物质进行10次重复测定,重复测定值(x)的平均值应与标准值(μ)无显著性差异。比较方法如下:按式(4)和(5)计算10次重复测定的平均值x和标准差s:x=-􀰑x10…………………………(4)s=􀰑(x-x-)2n-1…………………………(5)按(6)式计算统计量t:t=|x--μ|s·10…………………………(6)如t≤t0.05,9(双尾t值),则测定值与标准值无显著性差异,否则,有显著性差异。4.3高温燃烧水解炉气密性检查:高温燃烧水解炉在正常工作条件下,以500mL/min的流量通入氧气,若关闭冷凝管出口后,氧气流量降至250mL/min以下,则气密性合格。此项操作不可时间过长。4.4绝缘电阻与绝缘强度按照GB/T15479测定,应符合3.4.3的规定。4.5燃烧管内温度及恒温区长度测量:将炉温升至1100℃,用一根标准热电偶从燃烧管入口插入,每次推进10~50mm,待温度稳定后,记下温度及所处的位置。用坐标纸制作温度(℃)—推进距离(mm)的炉温分布图。(1100±20)℃的温度段即为恒温带,其长度应符合3.5.1的规定。4.6冷凝管冷凝效率试验:高温燃烧水解炉在正常工作条件下,冷疑后的样品溶液温度在35℃以下。4.7水的蒸发量试验:高温燃烧水解炉在正常工作条件下,调节合适的水蒸气发生器的加热电压,测量30min内冷凝液的体积,计算每分钟冷凝液的个留出体积,应符合3.5.5的规定。4.8高温燃烧水解炉升温速度测量:调整合适的加热电流或电压,观察并记录恒温区炉温达到1100℃的时间,应符合3.5.7的规定。4.9高温燃烧水解炉外壳温度的测量:在恒温区温度升至1100℃并恒温1.5h后按照GB/T18153测量高温燃烧水解炉外壳中部温度,应符合3.5.8的规定。4.10氟电极斜率的测量:按照GB/T4633的要求进行,应符合3.6.1.1的规定。4.11测氯滴定终点电位试验:按照GB/T3558的要求进行。4.12稳压器的输出电压试验:用万用表测量。在工作时间内按早、中、晚分三个时段,每个时段进行15min输出电压的监测,应符合3.6.6的规定。4.13滴定仪和移液仪的检定试验:按照JJG196所规定的方法进行检定,应符合3.6.8和3.6.9的要求。5检验规则测定仪应进行出厂检验和型式检验,检验项目见表15.1出厂检验每台测定仪必须经制造厂质量检验部门按表1规定的出厂检验项目逐台检验,检验合格并发给合格证后方准出厂。3MT/T940—2005表1出厂检验和型式检验项目序号检验项目技术要求条文号出厂检验型式检验1测量精密度3.2△△2测量准确度3.3△△3气密性检查3.4.2△△4绝缘电阻3.4.3△△5绝缘强度3.4.3△6高温炉性能3.5.1△△7温度控制仪3.5.3△8冷凝管3.5.4△9水的蒸发量3.5.5△10升温速度3.5.7△△11外壳温度3.5.8△12氟测量电极对3.6.1△△13氯测量电极对3.6.2△△14毫伏计3.6.3△△15测氯滴定终点电位3.6.5△△16稳压器输出电压3.6.6△△17磁力搅拌器3.6.7△△18滴定管和移液管3.6.8和3.6.9△△19整套仪器外观3.7△△注:表中“△”表示应检项目。5.2型式检验5.2.1产品凡遇有下列情况之一时,应进行型式检验:a)新产品投产或老产品转厂生产的定型鉴定;b)正式投产后,如结构、材料、工艺有较大变更,可能影响产品性能时;c)停产2年以上,再次恢复生产时;d)批量生产时,每2年进行1次;e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。f)国家质量监督机构提出型式检验的要求时。5.2.2抽样:抽样按GB/T2828进行。3)批量不超过25台时,抽样2台;b)批量为26~90台时,抽样3台。5.2.3判定规则:a)当批量不超过25台时:根据抽检的样品(第一样本)检查的结果,若品数(检验项目)全部合格,则该批产品判为合格;若不合格品数大于等于2,则该批产品判为不合格。如果第一样本不合格品数等于1,应再按5.2.2随机抽取2台作为第二样本,进行重复检查。4MT/T940—2005两次样本中不合格品数总和等于1,则判为合格,否则判为不合格。b)当批量在26~90台之间时:根据抽检的样品(第一样本)检查的结果,若品数(检验项目)全部合格,则该批产品判为合格;若不合格品数大于等于3,则该批产品判为不合格。如果第一样本不合格品数大于0小于3,应再按5.2.2随机抽取3台作为第二样本,进行重复检查。两次样本中不合格品数总和小于等于3,则判为合格,否则判为不合格。6标志、包装、运输和贮存6.1标志应在产品适当、明显的位置上固定产品铭牌,并标明下列内容:a)制造单位名称;b)产品名称、商标、型号;c)制造日期和编号;d)产品主要参数。6.2包装6.2.1产品包装应符合GB/T15464有关规定。易碎品应有专用小包装,并用纸条、泡沫塑料等物填实。6.2.2包装箱内应附有下列文件:a)产品合格证;b)产品维修服务卡;c)产品使用说明书;d)装箱单。6.2.3包装箱外表面的标志应清晰、整齐,内容包括:a)产品名称和型号;b)制造单位名称和发货站名称;c)收货单位名称和到货站名称;d)包装箱外形尺寸;e)毛重;f)出厂日期;g)“小心轻放”、“向