工业分析期末总复习

第1章绪论1．工业分析概念:应用于工业方面的分析。包括化学分析和仪器分析。主要用以检验原料和成品的规格和纯度，并确定它们是否符合于有关工业方面的要求。2.工业分析的任务:研究和测定工业生产的原料﹑辅助原料、中间产品、成品、副产品以及生产过程中产生的工业“三废”的化学组成及其含量。3.工业分析学习的主要内容:各种项目分析指标的分析原理、分析方法、操作过程及所使用仪器的结构和使用方法。4.工业分析方法：标准分析法、快速分析法（1-60s）。标准分析法主要测定原料、产品的化学组成，用于校准和仲裁分析。快速分析法控制生产工艺过程中最关键阶段，迅速得到分析结果，对准确度要求允许在符合生产要求的限度内适当降低，用于车间生产控制分析。5.允许误差又称允许差、公差，指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。化学分析：①常量分析（＞1%），以g为量纲；②微量分析（0.01%＜x＜1%），以mg为量纲；③痕量分析（＜0.01%），以μg为量纲。准确度：测量值和真实值相互接近的程度。误差：测量值（Xi）和真实值(μ)的差值。绝对误差：Ea=Xi-μ（Ea＞0，结果偏高；Ea＜0，结果偏低）相对误差：Er=aE×100％（往往用相对误差衡量准确度的高低）精密度:一组数据相互集中或分散的程度（测量值和平均值接近程度）偏差（ｄ）：测量值和平均值的差值。ｄ＝Xi-X绝对偏差：da＝i-XXX×100％平均偏差(算术平均偏差)：d=12n-+-++-nXXXXXX相对平均偏差rd=dX×100%标准偏差（方差偏差）：ｎ＞30,总体标准偏差,σ=n2i=1ni-Xn＜30,标准偏差,S=2ni=1n-1i-XX相对标准偏差:Sr=SX×100%(又称变异系数或RSD)精密度是保证准确度的先决条件。6．我国的国家标准（GB）分四级，即国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。第２章试样的采取、制备和分解1．子样：在规定的采样点按规定的操作方法采取的规定量的物料，也称小样或分样。备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品。仲裁分析所用样品。２.固体物料采样工具：采样铲、采样探子、采样钻、气动和真空探针。采样方法：斜线三点法、斜线五点法、１８方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法。液体采样工具：采样勺、采样管、采样瓶。３.试样制备四个阶段：破碎、筛分、混匀、缩分。试样缩分中的人工法：四分法、蛇形法、棋盘法、正方形法。4．试样的分解方法：①溶解法：水溶法、酸溶法（了解一些酸的特殊性质）、碱溶法；②熔融法：酸熔法、碱熔法；③半熔法（烧结法）：Na2CO3-ZnO烧结法、CaCO3-NH4Cl烧结法；④消化法：湿法消化法、高温灰化法。第3章煤质分析1．煤的组成元素：C、H、O、N、S。煤的分析方法：元素分析（C、H、O、N、S等元素的分析）；工业分析（水分、灰分、挥发分、固定碳等）。空气干燥煤样水分(M)测定：①通氮干燥法(常规测定,105～110℃);②甲苯蒸馏法(快速测定);③空气干燥法(快速测定,105～110℃)全水分测定:①通氮干燥法(105～110℃);②微波干燥法(粒度小于6mm)灰分(A)测定(放于灰皿,815±10℃):①缓慢灰化法;②快速灰化法挥发分(V)测定:带盖瓷坩埚,900±10℃.固定碳(FC):指从测定煤样的挥发分后的残渣中减去灰分后残留物.FCad=100-(Mad+Aad+Vad)全硫测定(艾氏卡法):将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,有硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量.艾氏卡试剂:2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。艾氏卡试剂中的MgO,因其具有较高熔点(2800℃),当煤样与其混合在一起于800～850℃进行灼烧时不至于熔融,使熔块保持疏松,防止硫酸钠在不太高的温度下熔化。同时煤样与空气充分接触，有利于溶剂对生成硫化物的吸收。库伦滴定法：煤样在催化剂作用下，与空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。第4章硅酸盐分析1.硅酸盐分析对象:SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O等.2.测定SiO2:氟硅酸钾酸碱滴定法-在强酸介质中，在氟化钾、氯化钾的存在下，可溶性硅酸与作用时，能定量地析出氟硅酸钾沉淀，该沉淀在废水中水解析出氢氟酸，可用氢氧化钠标准溶液滴定，间接计算出样品中二氧化硅的含量。计算式：w（SiO2）=（V0：空白消耗NaOH体积mL；V：试样消耗NaOH体积mL。）3.测定Al2O3：EDTA直接滴定法-测铁后试液调至pH=3，煮沸，EDTA-Cu和PAN为指示剂，EDTA标液直接滴定至黄色。由EDTA耗量计算。-30c1015.02100%mVV计算式：w（Al2O3）=（T：每mLEDTA标液相当于的质量，mg/mL；V：滴定试样耗EDTA，mL；n：全部试样溶液与所分溶液的体积比；m：试样质量，g。）4.水分测定：105～110℃第5章食品分析1.食品营养成分的分析包括水分、灰分、矿物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素等八大成分。2.水分测定：95～105℃3.灰分测定：灰化温度一般在（550±25）℃灼烧4h，食品不同，灰化温度不同。4.酸度测定：总酸度=挥发酸度+有效酸度：指样品中呈游离状态的氢离子的浓度（活度）。5.脂肪总量的测定-索氏提取法：试样用无水乙醚或石油醚等溶剂在索氏抽提器中充分浸泡抽提，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂所得的残留物质即为脂肪。酸水解法：试样与盐酸一起加热酸水解，使包含在食品组织内或结合态的脂肪类游离出来，再用有机溶剂提取脂肪，除去溶剂即得总脂肪含量。脂肪测定方法还包括：罗紫-歌特里法、巴布科克法、氯仿-甲醇提取法。6.蛋白质测定意义：测定食品中蛋白质含量，对于评价食品的营养价值、合理开发利用食品资源、提高产品质量、优化食品配方、指导经济核算及生产过程控制均具重要意义。n100%m1000TV蛋白质测定方法-凯氏定氮法：将样品与浓硫酸与硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品的有机氮转化为氨，与硫酸结合成硫酸铵。加碱将消化液碱化，使氨游离出来，再通过水蒸气蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收形成硼酸铵，再以盐酸或硫酸标准滴定溶液滴定。据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。6.氨基酸（氨基酸态氮）测定：加入甲醛液，-NH2基与甲醛结合，从而使其碱性消失。然后用强碱标准滴定溶液滴定-COOH基，测定氨基酸总量。7.还原糖测定-高锰酸钾法：样品除去蛋白质后，还原糖将铜盐还原成氧化亚铜。加入硫酸铁试剂，氧化亚铜被氧化成铜盐，定量形成亚铁盐，再用高锰酸钾标液滴定亚铁盐。据高锰酸钾标液消耗量，计算氧化亚铜量。再查表得相应还原糖量，换算食品中的还原糖量。碱性铜盐直接滴定法。8.防腐剂-苯甲酸钠测定：样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸，进入气相色谱仪进行分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，与标准系列比较定量。山梨酸钾测定：提取样品中的山梨酸钾及其盐类，经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其呈色强度与丙二醛含量成正比，可与530nm处测其吸光度。9.发色剂-亚硝酸盐测定：盐酸萘乙二胺法（格里斯试剂比色法）—样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，对550nm波长的光具最大吸收。10.课内外结合实验---玉米面脂肪测定和肉制品发色剂测定第6章钢铁分析1.钢：是对含碳量质量百分比介于0.02%至2.04%之间的铁合金的统称。铁：含碳量在2.04％以上的则称之为铁。2.钢铁分析：碳-固溶体状态存在；硫-FeS、MnS状态存在；磷-Fe2P、Fe3P状态存在；锰-MnC、MnS、FeMnSi状态存在；硅-FeSi、MnSi、FeMnSi等状态存在。第7章水质分析1.水样采取数量：全分析水样5L，单项分析水样0.3L。2.水样预处理方法：消解、挥发、蒸馏、萃取、离子交换、过滤。3.工业用水pH要求：饮用水6.5-8.5，工业用水7.0-8.5.pH测定：①比色法向系列已知pH的标准缓冲溶液加适当指示剂，生成的颜色制成标准比色管，测定时取出与缓冲溶液同样的水样加入同一种试剂，目视比色。水样有色、浑浊或含较高游离氯、氧化剂、还原剂时干扰测定。②电位法玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极组成原电池。用已知pH的标准溶液定位、校准，用pH计直接测出水样的pH。测定准确，受外界干扰少。pH标准缓冲溶液有邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、四硼酸钠溶液。4.工业用水硬度测定：EDTA法-总硬度：pH=10弱碱条件下，铬黑T指示，EDTA标液测定水中钙、镁。红→纯蓝。钙硬度：pH=12-13，钙-羟酸（或铬黑T）指示，EDTA标液滴定。红→蓝。钙的硬度（°）=×100ρCa（mg/L）=a2cCEDTAVMV水×1000镁硬度：总硬度-钙硬度。镁的硬度（°）=×100ρMg（mg/L）=g12-cMEDTAVVMV水×1000原子吸收分光光度法-钙硬度：取一定水样，雾化喷入火焰，钙原子被热解原子化为基态钙离子，以钙的共振线422.7nm为分析线，以空气-乙炔火焰测钙原子的吸光度，标准曲线法定量，求出水中钙离子含量，即钙硬度。镁硬度：同钙离子测定（共振线285.2nm）。5.溶解氧测定：碘量法、修正碘量法、电极法。6.硫酸盐测定：称量法（SO42-含量过低则不适用）、铬酸钡分光光度法（工业用aO2cCEDTAVMV水aO12-cCEDTAVVMV水水较适用）、电位滴定法。测定亚硫酸盐用间接碘量法。7.氯含量测定：莫尔法（pH=6.5-8.5）、汞盐滴定法、电位滴定法、共沉淀富集分光光度法。8.总铁含量测定：硫氰酸盐分光光度法（有毒，此法一般不用）、邻菲啰啉分光光度法：pH=2-9时，用盐酸羟胺（或抗坏血酸）将水样中的三价铁离子还原成二价铁离子，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色配合物，在510nm波长处，分光光度计测定吸光度，工作曲线定量求出铁。9.化学耗氧量（COD）测定-重铬酸钾法：强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标液回滴。(测定五日生化需氧量)10.挥发酚〔国标＜5g/L〕测定：溴量法、4-氨基安替比林分光光度法。11.水中氨氮测定-滴定法：取一定水样，调pH=6.0-7.4，加氧化镁使成微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用酸标液滴定，求出水样中氨氮含量。纳氏试剂分光光度法：水样加碘化钾和碘化汞的强碱性溶液（纳氏试剂），与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围具强烈吸收，通常于410-425nm波长测定吸光度，求出水样中氨氮含量。水杨酸-次氯酸分光光度法。第8章气体分析1.气体分类：气体燃料、化工原料气体、气体产品、废气、厂房空气。气体特点：质量较小、流动性大、V随T、P变化而变。2.气体吸收：CO2---KOH溶液；O2---焦性没食子酸的碱溶液；CO---亚铜盐溶液；不饱和烃---饱和溴水或硫酸汞、硫酸盐的硫酸溶液；NO---硫酸、高锰酸钾溶液、氢氧化钾溶液。吸收顺序：KOH吸CO2；焦性没食子酸的碱溶液吸收O2；氯化亚铜的氨溶液吸收CO；用燃烧法测定CH4；及H2；剩余气体为N2。3.燃烧法理论依据：览书。4.大气污染物测定SO2测定：四氯化汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法、紫外荧光法。NO2测定：盐酸萘乙二胺分光度法、化学发光法、恒电流库伦滴定法、酸碱滴定法（采用微量滴定管）。5.光化学烟雾的定义:光化学烟雾是参与光化学反应过程的污染物形成的烟雾污染现象,指的是一系列对环境和健康有害的化学品。它们称之为光化学烟雾是因为它们由最初的污染物质