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污水厂水质分析化验规程主讲：目录序言一、仪器的使用方法二、水样采集方法及样品保存三、分析方法和检测频次的控制四、水质重要指标分析方法五、化验室配置要求六、污水处理厂化验室管理七、化验室操作注意事项序言污水厂运行人员需根据日常的水质检测结果，来判断整体处理系统的运行效果及状况，并以此为依据进行处理系统的调控，确保污水处理厂的良好运行。处理过程必须有以下指标控制：SS、BOD5、CODCr、TN、NH3-N、TP、溶解氧，pH值，温度，流量（瞬时流量、累积流量、每日平均流量），沉降试验数据，污泥停留时间等。通过指标的测量，可推测处理阶段的处理效率及运行是否正常。同时要做好化验室化学药品的管理工作。一、仪器的使用方法1、玻璃器皿的洗涤先用自来水冲洗1-2遍除去灰尘后，用毛筛蘸取去污粉（热肥皂液或洗涤剂）仔细筛净内外表面，尤其注意容器磨砂部分。然后用水冲，边筛洗至看不出有肥皂液时，用自来水冲洗3-5次，再用蒸馏水冲洗3次。洗净时应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。不便用毛筛筛洗的仪器（容量瓶、凯氏烧瓶、移液管、滴定管等）可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡，共煮，再按常法用水冲净。2、玻璃仪器的干燥和保存干燥：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。保存：将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，也可在玻璃仪器上覆盖清洁纱布，关闭柜门防止落尘。一、仪器的使用方法3、干燥器的使用方法干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存坩埚、称量瓶、试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合。干燥器底部盛放干燥剂，最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙，其上搁置洁净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。4、容量瓶的使用常识容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。试漏——洗涤——转移——稀释——摇匀不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应转移到干净的磨口试剂瓶中。容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。一、仪器的使用方法5、滴定管的使用常识滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种，在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液（如KmnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。用毕滴定管后，到去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。一、仪器的使用方法6、移液管和吸量管的使用常识（通称吸管）移液管又称无分度吸管，是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球的上部和下部均为较细窄的管颈，出口缩至很小，以防过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线，表示在一定温度（一般为20℃）下移出的体积。吸量管又称分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，两头直径小，中间管身直径相同，可以转移不同体积的液体。吸管洗涤——吸取溶液——调节液面——放出溶液为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。二、水样采集及样品保存2.1水样的采集（1）水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。检验方法：往洗净的采样器中注满纯水，经放置24小时后，将纯水作为水样进行检测，若有待测物质检出时，容器应重新洗涤。采样时，先用采样点的水冲洗容器2-3次，然后装入水样，并按要求加入相应的固定剂。每日水样必须即时分析，需要存放的须按不同分析项目，加入一定的保存剂，并于特定的地方、特定的温度下进行保存。除每日分析所需的水样外，其余水样必须作封存，以备分析出现问题时，重新操作时使用。（2）采样点氧化沟沉降比在曝气转刷后，溶解氧在曝气前后取、进水在细格栅前，出水在出水口。二、水样采集及样品保存（3）采样容器无机物：多采用由聚乙烯、氟塑料和碳酸脂制成的容器。常用的高密度聚乙烯，适合于水中二氧化硅钠、总碱度、氯化物、比电导率、pH和硬度的分析。光敏物质：可使用棕色玻璃瓶。不锈钢可用于高温或高压的样品，或用于微量有机物的样品。有机物和生物：玻璃瓶。放射性核素和含属于玻璃元素水样：塑料容器。二、水样采集及样品保存2.2、水样的保存1、废水样品的保存目的是存放期间（由采样到化验的时间间隔）尽量减少样品组成变化所引起的损失。至今还没有一个理想的保存方法能完全制止废水理化性质的变化。因此，样品采集后应尽快进行分析，以减缓水样的变化。不能及时分析的样品，按《地表水和污水检测技术规范》（HJ/T91-2002）保存，见表1-1所示。2、样品管理：对采集到的每一个水样都要做好记录，并在每一个瓶子上做上相应的标记（记录样品编号、采集者姓名、气候条件等）3、采样时应注意下述危险：•污水管道系统中爆炸性气体混合可能爆炸的危险•有毒性气体，如硫化氢、一氧化碳等引起的中毒危险•缺氧引起的窒息危险•致病生物引起的染病危险说明：本厂水样即采即分析，水样不保存。采样容器采样前必须充分清洗，清洗时应注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有机物，难以除掉。并应设法防止瓶口受到污染，分析量取时应充分摇匀水样二、水样采集及样品保存三、分析方法和检测频次的控制3.1分析方法1、选择分析方法的原则(1)首先选用国家标准分析方法，统一分析方法或行业标准方法。(2)当实验室不具备使用标准分析方法时，也可采用原国家环境保护局监督管理司环监[1994]017号文和环监[1995]号文公布的方法体系。(3)在某些项目的检测中，尚无“标准”和“统一”分析方法时，可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其它等效分析方法，但应经过验证合格，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。（4）当规定的分析方法应用于污水、底质和污泥样品分析时，必要时要注意增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。三、分析方法和检测频次的控制3.2化验室常规指标类型和测定方法三、分析方法和检测频次的控制3.3检测频次规定城市污水处理厂污水、污泥处理正常运行检测的项目与周期，应符合《城市污水处理厂运行、维护及安全技术规程》CJJ60-1994的要求，即下表的规定。四、水质重要指标分析方法（pH）4.1pHpH值测定是水化学中最重要、最经常的检验项目之一。定义为水中氢离子活度的负对数，pH=–lgH+。水体的pH值受水温的影响，测定时在确定的温度下进行或进行温度校正。玻璃电极法测定pH值基本上不受水体的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂和还原剂以及高含盐量的干扰。但当水体碱性较强时，pH在10以上，会产生“钠差”，使pH计读数偏低。需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。同时许多pH计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。比色法受水体中各种因素的干扰，测量误差较大，因此在本标准中不做推荐。四、水质重要指标分析方法（温度）4.2水温水温是重要的水质物理参数。水中可溶性气体和盐类的溶解度、水体的pH值、微生物活动以及水体的自净能力等，都受到温度的影响，因此，水温与水的物理化学性质有着密切的关系。水温是现场观测项目，分为表层水温观测：仪器为分度值0.2℃，温度范围-6～+40℃的专用水银温度计。将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值。深层水温观测：仪器有深水温度计、颠倒温度计。四、水质重要指标分析方法（COD)4.3化学需氧量CODcrCODcr（化学需氧量）：用化学氧化剂氧化水中有机物时所消耗的氧化剂量，单位为mg/L。我厂测定COD一般采用的强氧化剂为重铬酸钾。4.3.1COD（化学需氧量）——重铬酸钾法（1）方法原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。（2）适用范围：用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。（3）仪器COD恒温加热器（配套恒温加热管12根）、电热恒温干燥箱1000ml容量瓶、50ml酸式滴定管、250ml锥形瓶四、水质重要指标分析方法（COD)(4)试剂重铬酸钾、邻菲啰啉、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞①重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。②试亚铁灵指示剂：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2·H20），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。③硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。④硫酸—硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2d，不时摇动使其溶解。⑤硫酸汞：结晶或粉末。四、水质重要指标分析方法（COD)(5)步骤①取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于恒温加热管中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，再缓慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动恒温加热管使溶液混匀，连接磨口冷凝管，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。注：①对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。②废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入恒温加热管中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。②冷却后，将磨口冷凝管从恒温加热管上取下，再将恒温加热管中溶液全部转移至250ml锥形瓶中（用90ml蒸馏水少量多次冲洗管壁，至少3次以上，使溶液全部转移至锥形瓶中），保证溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。③溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。④测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。四、水质重要指标分析方法（COD)(6)计算式：公式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V—水样的体积（ml）；8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。四、水质重要指标分析方法（COD)(7)注意事项①使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞