《环境监测》实验指导书

《环境工程中级实验》之《环境监测》实验指导书适用专业：环境工程、环保设备指导教师：程慧艳、黄晓明厦门理工学院环境科学与工程学院2014年7月目录概述..........................................................1实验一废水浊度和色度的测定......................................4实验二化学需氧量测定（重铬酸钾法）................................8实验三总有机碳(TOC)的测定........................................12实验四废水中氨氮的测定.........................................16实验五气相色谱法测定苯系物.......................................19实验六苯甲酸红外光谱测定及谱图解析...............................23实验七紫外分光光度法测定水中硝酸盐...............................27实验八水中铬(Ⅵ)的测定...........................................30（备注：环境工程专业做实验一、二、三、四、八；环保设备专业做实验三、五、六、七、八；实验八作为考试项目）1概述一、实践教学环节基本要求1.实践环节是加强学生基本技能训练，强化分析和解决问题能力的培养，全面锻炼和提高学生的专业素质，综合素质和创新意识，注重加强学生团队精神和职业道德的培养。2.学生应独立完成实验的全过程，对各环节的工作重点，基本原理，操作程序，工作方法做到心中有数。3.学生在实验过程中，要树立实事求是的科学态度和严谨的工作作风，忠于自己所观察到的实验现象和调查数据，养成严肃，认真，细致，整洁的工作习惯。二、实验安排1.实验教学环节一般在实验室（采样现场）进行。2.学生分成实验小组，要求所有学生必须预习实验，写预习报告及实验用品准备计划。3.实验开始前，先由指导老师简单讲解实验基本情况及注意事项，中间穿插对学生的提问。4.实验过程中，学生应保持安静，独立完成实验，注意数据的记录。5.实验结束，每位学生的实验数据记录必须经指导老师过目并签字，并清洗整理实验器具和工作台面。6.实验结束，学生要撰写实验报告，实验报告要求字迹清楚，书面整洁，内容完整。三、实验注意事项1.实验前，应检查仪器是否完整无缺，装置是否正确，全部装妥后再着手实验。2.初次实验应严格按照要求进行，如果要改变操作次序，或改变药品用量，必须先征得教师许可。23.做实验时要严肃认真，集中注意力进行观察，要经常注意仪器有无破碎、漏气、反应是否正常。4.将玻璃管、玻璃棒或温度计插入塞子时，应注意塞孔大小是否合适，然后涂些甘油，就容易插入到塞子中去。5.为防止玻璃管插入时折断而割伤皮肤，手要垫上抹布，并握住玻璃管靠近塞子的部分，漫漫地旋转而进。6.废酸等废液应到入指定的废物缸中，不要倾入水槽，以免侵蚀水管和发生事故。有机溶剂要倒入回收瓶中，集中处理。7.实验室要保持整齐、清洁，桌上不要放不用的仪器或药品，要保持水槽、仪器、桌面、地面的干净整洁，废纸、火柴梗等应放入指定的废物缸，切勿丢入水槽，以免堵塞下水管道。8.公用工具要轻拿轻放，用后放回原处。并保持其整洁完好。9.实验时观察到的现象及实验结果要随时记录在实验报告本上。10.做完实验后，将仪器洗净、放好，并清理实验台。值日生负责打扫实验室，清理水槽和药品台、地面，切断所有水、电、煤气，关好门窗。四、成绩评定实验成绩由预习准备，实验操作，台面收拾及清洁工作，实验报告等四部分构成。成绩记录优秀，良好，中等，合格，不合格五个档次。具体成绩如下：1.出勤成绩：出勤成绩占20%，若缺勤3次或3次以上本课程实践成绩认定为不合格。2.实验过程成绩：实验成绩由预习准备，实验操作，台面收拾及清洁工作构成，占50%。3.实验报告成绩，实验报告编写成绩占30%。环境监测实验成绩评定标准项目要求出勤不准缺课，不准迟到早退。预习报告每个学生在上实验课时，首先必须写预习报告，老师进3行批改并做成绩登记。基本操作老师在指导学生实验过程中，要注意基本操作的训练，注意观察每个学生基本操作技能，为每个学生评分，这也要求老师上课时注意力高度集中，关心每个学生的实验情况。实验结果（原始记录）实验完后学生要把实验数据和结果给老师检查，老师记录下来作为实验报告成绩评定的一部分，另外老师也能发现学生做实验存在的问题及时加以纠正，使学生在实验中真正学到知识。清洁实验完后要清洗实验物品，整理试验台。实验报告不同的实验，实验报告的要求不同。对于基础实验，在规范上做文章。对于综合和设计实验思路，步骤，完成情况上做文章。实验考核实际操作考核+考试考核。4实验一废水浊度和色度的测定一、实验目的和要求(1)掌握浊度和色度的测定方法。(2)加深对浊度和色度概念的理解，学会通过比浊法进行水样浊度的测定，并采用用铂钴比色法进行水样色度的测定及其结果表述。(3)实验前复习《环境监测》（第四版）第二章水中浊度和色度的有关内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。。二、实验方法(一）浊度的测定1.原理浊度是表示水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉沙、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物的含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光的散射特性有密切关系。测定浊度的方法有分光光度法、目视比浊法和浊度计法，本实验采用目视比浊法。将水样和硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准溶液进行比较确定水样浊度。相当于1mg—定粒度的硅藻土（或白陶土）在1000mL水中所产生的浊度称为1度。2.仪器(1)具塞比色管:50mL。(2)容量瓶:250mL、l000mL。(3)具塞无色玻璃瓶:250mL,玻璃质量和玻璃瓶直径均须一致。(4)量筒:1000mL。3.试剂(1)浊度标准溶液:称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研钵中加入少量蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h,用虹吸法5仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。向第二个量筒内加水至1000mL，充分搅拌后再静置24h。虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去。下部沉积物加水稀释至1000mL。充分搅拌后贮于具塞无色玻璃瓶中，作为浊度原液,其中含硅藻土颗粒直径约为400μm。取上述浊度原液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105℃烘箱内烘2h,置于干燥器中冷却30min，称量。重复以上搡作，即烘1h、冷却、称量，直至恒重。求出每毫升浊度原液中含硅藻土的质量（mg)。(2)浊度为250度的标准溶液：吸取含250mg硅藻土的浊度原液，置于1000mL容量瓶中，加入10mL甲醛溶液，加水至标线,摇匀。(3)浊度为100度的标准溶液：吸取浊度为250度的标准溶液100mL,置于250mL容量瓶中，加水稀释至标线。4.测定步骤(1)浊度低于10度的水样按以下方法测定。①吸取浊度为100度的标准溶液0、0.5mL、1.0mL、1.5.0mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5.0mL及5.0mL分别于50mL具塞比色管中，加水稀释至标线，混匀，其浊度依次为0、1.0度、2.0度、3.0度、4.0度、5.0度、6.0度、7.0度、8.0度、9.0度及10.0度。②取100mL摇匀水样置于100mL具塞比色管中，与浊度标准溶液进行比较。可在黑色底板上，由上向下垂直观察。(2)浊度为10度以上的水样按以下方法测定。①吸取浊度为250度的标准溶液0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL及20mL分别置于50mL的比色管中，加水稀释至标线，混匀，即得浊度为0、10度、20度、30度、40度、50度、60度、70度、80度、90度及100度的标准溶液。②在上述标准溶液后放一有黑线的白纸作为目标物，从瓶前向后观察，根据目标物清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准溶液，记下其浊度值。③水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。65.计算式中A—稀释后水样的浊度，度;VB—稀释水体积,mL;VC一原水样体积,mL。（二）色度的测定铂钴比色法1.原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径0.45μm的滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的有色物质。2.仪器和试剂（1）具塞比色管:50mL，标线髙度应一致。（2）铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂）及1.000g六水合氯化钴（CoCl2•6H20)(相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL浓盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中，暗处存放。3.测定步驟（1）标准色列的配制：向50mL具塞比色管中加人0、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL、6.00mL及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、40度、45度、50度、60度和70度。密塞保存。(2)水样的测定：①吸取50.0mL澄淸透明水样于具塞比色管中，如水样色度较大,可酌情少取水样，用水7稀释至50.0mL。②将水样与标准色列进行目视比较。观察时可将具塞比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的标准色列的色度。4.计算式中:A—稀释后水样相当于标准色列的色度,度；V—水样的体积，mL;50—水样稀释后的体积,即具塞比色管的容积,mL。5.注童亊项（1）可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列（此法也可称为铬钴比色法），方法是:称取0.0437g重铬酸钾和1.000g七水合硫酸钴（CoS04•7H20)，溶于少量水中，加人0.50mL浓硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度，不宜久存。（2）如果水样中有泥土或其他分散得很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明的水样时，则只测其表色。三、思考与讨论（1）悬浮物的质量浓度和浊度有无关系？为什么？（2）分析产生误差的原因。（3）铂钴比色法是测定水样的真色还是表色？（4）怎样根据水质污染情况选择色度的测定方法？8实验二化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、实验目的和要求(1)熟练掌握化学需氧量（COD)测定方法及原理。(2)复习《环境监测》(第四版）第二章第八节相关内容。二、原理重铬酸钾法测定COD的原理是:在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。测定结果因加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而不同，因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，其测定必须严格按步骤进行。酸性重铬酸钾氧化剂氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰。氯离子含量髙于2000mg/L的样品应作定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50