第二讲真空镀膜设备性能及其匹配一.凡是真空镀膜设备都由以下配置组成真空系统----机械泵(罗茨泵)+油扩散泵无油泵组(分子泵冷凝泵钛扩散吸附泵)+管道阀门冷阱+真空室+冷却系统+真空测量低真空的获得获得低真空常采用机械泵,机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积,使被抽容器内气体的体积不断膨胀,从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作,极限真空度一般为1.33~1.33×10-2Pa,抽气速率与转速及空腔体积V的大小有关,一般在每秒几升到每秒几十升之间。旋片式机械泵通常由转子、定子、旋片等结构构成。偏心转子置于定子的圆柱形空腔内切位置上,空腔上连接进气管和出气阀门。转子中镶有两块旋片,旋片间用弹簧连接,使旋片紧压在定子空腔的内壁上。转子的转动是由马达带动的,定子置于油箱中,油起到密切、润滑与冷却的作用。当转子顺时针转动时,空气由被抽容器通过进气管被吸入,旋片随着转子的转动使与进气管相连的区域不断扩大,而气体就不断地被吸入。当转子达到一定位置时,另一旋片把被吸入气体的区域与被抽容器隔开,并将气体压缩,直到压强增大到可以顶开出气口的活塞阀门而被排出泵外,转子的不断转动使气体不断地从被抽容器中抽出。高真空的获得目前,广泛使用的获得高真空的泵就是扩散泵。扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的,它不能直接在大气压下工作,而需要一定的预备真空度(1.33~0.133Pa)。油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸汽压和气体分子的反扩散,一般能达到1.33×10-5~1.33×10-7Pa。抽气速率与结构有关,每秒几升~几百升不等。油扩散泵的结构如示意图真空中可近似地看作是没有气体“污染”的空间,因为真空中气体分子密度很低,被镀膜料的分子被气体分子撞碰的机会很低,在自由程以内才被镀在基片上成膜。目的:为了获得一定的真空环境真空度单位和区域划分真空状态下气体稀薄程度称为真空度,通常用压力值表示。1958年,第一界国际技术会议曾建议采用“托”(Torr)作为测量真空度的单位。国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa)。我国采用SI规定。1标准大气压(1atm)≈1.013×105Pa(帕)1Torr≈1/760atm≈1mmHg1Torr≈133Pa我国真空区域划分为:粗真空、低真空、高真空、超高真空和极高真空。粗真空低真空高真空超高真空极高真空Pa35103331~100131Pa13103331~103331Pa61103331~103331Pa106103331~103331Pa10103331分为热阻蒸发,蒸发低温材料如金属,ZnS等。电子枪蒸发——蒸高温材料高频感应蒸发电弧加热蒸发磁控溅射蒸发激光加热蒸发等几种还有离子镀蒸发系统每种蒸发手段均包括:蒸发器+电源控制系统(高压电源、灭弧系统、灯丝电源、束斑偏转扫描电源)膜厚和蒸发速率控制系统各类光学膜厚控制仪石英晶体监控仪IC/5,MD-360C,FTM-ⅢB由微机控制的自动控制系统(4)蒸发辅助系统(工艺条件)A-基片转动系统B-基片支架和均匀性修正挡板系统C-基片加热系统D-离子辅助蒸发系统和等离子体源E-真空测量、充气、压强控制系统F-水汽捕集系统(Polycold)G-水冷却系统H-供气恒压系统M-电、气、水报警制动系统N-离子轰击系统(有离子源配置时则免配)C-基片加热系统D-离子辅助蒸发系统和等离子体源G-水冷却系统(5)整机的电气与自动化控制系统PLC程控真空系统、基底加热和转动晶控仪与电子枪、挡板的联动控制整机的全自动化2总的要求:具有高性能,可操作性好,高稳定和高效率,适合高品质薄膜的规模化生产及其试验。其中高效率生产是主要目的之一。高效率生产:高效益,设备的稳定性和好工艺,低成本(人工,材料耗材等)3分类分为通用设备和专用设备两种,前者配置齐全,价位较高;后者不要求齐全,但必须有针对性的齐备配置,价位相对较低。如日本“光弛”公司的OTFC-1100DB型镀膜机为一种通用型的高档光学镀膜设备。适合大面积制备各种光学膜。如日本“光弛”公司的NBPF-2型镀膜机为制备光通信业DWDM干涉滤光片的专用镀膜机,工件面积只有250mm,配备光控+晶控,EB×2+RF源,基板1500r/m高速旋转,并精确温控,中心波长的不均匀性0.1nm(70mm内),成膜时间12小时,中间不能间断。前者价位65万$/台。后者100万$/台。再如韩国“韩一”和“因泰克”两家生产的镀膜机大都是用晶控实现自动化生产的专用设备,每台30万$/台套价位。再如德国“莱宝公司”的HEL10S磁控溅射镀膜机和日本“新科隆公司”的RAS磁控溅射镀膜机是最新研制出用于大面积生产光学薄膜的专用机,可制备出膜层结构致密,牢固,无漂移的高品质薄膜,而且效率非常高,打破了溅射机产量低的局限。这两种溅射机价位为120~160万$/台套。RadicalAssistedSputteringRAS-1100SHINCRON4主要配置可归为以下:1)真空性能:高抽速,低漏气率,稳定的低压强(离子源所需一定的气流量和低压强)→选材和加工+密封性好。2)光控+晶控—精确的监控(方法,标定,精度和稳定性)。3)高性能电子枪+可记忆X-Y扫描控制机---不打坑的稳定蒸发。4)冷水机(+18~22℃)或POLYCOLD冷阱(-160℃)---防返油,提高抽速,抽水份。5)稳定性能高的离子源---长时间的稳定输出离子束流。6)气体流量控制仪(压强度+流量计)。7)基板工件架的平稳转动系统及其夹具方式。室外电机和转动系统传动,磁流体密封转速无机变速上下左右摆动±1mm(托盘可调,仿光弛结构,成都维特公司)8)基板均匀加热(PID三路可调)关键是用金属针式表面温度计测量9)自动化控制PLC程控+微机----人机对话(OPTORON将膜系设计参数结果自动输入自控系统减少失误)强调的几个具体问题一.关于防止扩散泵返油问题1.选择优质的油扩散泵——目前沈阳泵2.采用有效的冷阱——迈斯钠挡板(双人字形+低温冷却)3.大型镀膜机采用有效的高真空抽气组合——低温冷却挡板(冷阱)+油扩散泵——有效、低价、容易维护二.关于工件架形式的选择工件架有几种1.平板式-适合大平面基片,如反射镜、保护镜、滤光片2.不同半径的圆帽式-适合曲率半径较大的工件且量大。3.三片或四片式圆帽夹具-同上,易装卸4.自转+公转=行星式夹具-适合对膜厚均匀性要求严格的工件-以牺牲装载量为代价5.下传动塔式工件架-比圆帽式均匀,装载量提高近一倍三.关于晶体监控问题石英晶体监控即微量平衡法,天平法(QCM),是最直接、最简单的膜厚监控方法。它可以精确的控制速率。并通过PLC驱动挡板,与系统软件(控制)相连则可实现镀膜整个过程的监控。如MD-360C,同电子枪转动联动,控制蒸发速率,SiO2--±0.5A/s,TiO2--±0.1A/s,驱动蒸发挡板的开闭,很自如,可镀多层膜,IR-cut。但是其精度有限。原因:1.监控的膜层质量、几何厚度d、而不是膜层的光学厚度nd。2.在低温下稳定,受高温时晶体很敏感,长时间加热环境下,会给膜层带来较大误差。光学监控是最精确(直观)监控膜厚的方法其膜厚可直控或间控但对放大器提供的高压电源和灯丝电源有严格要求最佳的匹配方法用晶体监控蒸发速率为主,监控超薄层用高精度光控仪监控膜厚-日本和韩国的高精度光学镀膜机均用此方法-最复杂的设备还配有宽波段光学监控仪,可以对镀膜情况进行实时监控、实时评定,如果出现误差,可对剩余膜层重新优化设计,使膜系恢复到误差前的水平。四.膜层均匀性问题-大镀膜机、大批量生产必须首选解决的问题膜厚监控只是真空室里单点的膜层厚度,一般是工件架的中心位置。而远离中心的基片是无法均匀厚度的。施加修正挡板可以获得一定的均匀性,但需要多次修正,而且不能保证一致性,其主要原因是来自电子枪蒸发特性的不稳定性和蒸发材料的不同。蒸发特性的不稳定性主要是:束流不稳、扫描不稳、束斑打坑、蒸发角度变化。必须选择一组高性能的电子枪五.介绍北京SP1500镀膜机技术协议书一真空指标1测试条件:所有测试都是在洁净的真空室和装有干净的挡板条件下。2测试方式:a在乙方工厂现场验收作为第一次真空指标测试。b设备到公司后,安装调试完毕后进行第二次真空指标测试。c设备运行一个月后,在设备进行彻底清洁保养后,进行第三次真空指标测试。3极限真空:a真空室的极限压力在有深冷的情况下,12小时内达到8×10-5Pa。b真空室的极限压力在没有深冷的情况下,12小时内达到3×10-4Pa。4抽速:a在没有深冷,不开加热的情况下大气到5×10-3Pa时间小于15分钟。b在没有深冷,开加热到200℃的情况下,经过三次以上加热抽空过程以后,再进行测试时,大气到5×10-3Pa时间小于25分钟。c在有深冷,不开加热的情况下大气到5×10-3Pa时间小于10分钟。d在有深冷,开加热到200℃的情况下,经过三次以上加热抽空过程以后,再进行测试时,大气到5×10-3Pa时间小于15分钟。5升压率:不开加热,无深冷的情况下,从2×10-3Pa到1×10-1Pa时间大于20分钟。二工艺指标1镀制反蓝滤光片,连续镀制3次。50%透过率截止波长定位精度为500nm±5nm(罩内均匀性和每次镀膜之间一致性的综合指标),通带(520nm-650nm)平均透过率大于90%,最低透过率大于88%。所用基材为GE公司HP92SPC基片,镀制上述膜系,之后用100℃沸水煮5分钟后划百格,3M胶带测附着力无任何脱膜情况。2使用甲方提供的PET贴膜钢化玻璃(冲击高度平均50cm以上)镀制C款产品,镀贴膜面连续5次,每次20片样片满足;冲击高度平均40cm以上;100℃沸水煮5分钟后划百格再取5片用3M胶带测试无任何脱膜情况;光谱符合C款产品的要求。3在玻璃基材上镀制IR-CUT,连续两炉。420-620nm平均透过率大于92%,最低透过率大于88%。50%透过率截止波长定位精度为650nm±5nm。700nm-1000nm平均透过率小于2%,最大透过率小于3%。用100℃沸水煮5分钟后划百格,3M胶带测试附着力无任何脱膜情况。三机器配置1真空抽气系统a两台2X-70南光旋片泵做主泵,一台2X-15南光做维持泵。b两台兰州KT-600扩散泵。c一台ZJP-600浙江真空罗茨泵。d深冷:真空室外管道的回口温度在开制冷状态下10分钟内达到-120℃以下,两路输出。e装有预抽阀,防止湍流。f真空管道和阀门使用SUS304不锈钢。两个前级阀门KF-100,高阀使用600mm两位一体。g保证扩散泵不返油,真空室和真空过渡室不受油气污染。扩散泵口加装氟利昂冷阱和深冷冷阱。h前级管道留有两个KF25接口。2工件转动和夹具系统a转架上置式,电机主轴在真空室外顶部。b球型夹具可分为四块,独立拆卸,两套厚度为3mm左右的不锈钢夹具c转架尺寸待定,尺寸附图纸。工件架尺寸不能小于1400mm。d上下左右位移小于±2mm。e转动3~25转/分钟,无极变速可调。3加热烘烤a最高温度300℃,恒温精度±5℃,采用加热器上烘烤,进口数显温控表,PID调节。b夹具表面烘烤温度均匀,温度差不超过±5℃,夹具表面温度与设定值小于10℃。4冷却水系统a有总水压报警器并显示压力,有机械泵罗茨泵组、每个扩散泵、电子枪、离子源、晶控、大门真空室、低温捕集泵、蒸发舟等需要冷却水冷却的部分有各自的水流开关和手阀,并预留足够进出水口。b有冷水截止阀,在开门后,真空室,离子源,电子枪,晶控自断冷水。5操作控制a采用PLC工业电脑组态软体通讯进行控制。b在人机界面上实现以下模式的全部控制:1)维护操作模式,无保护无条件。2)手动操作模式,可分别控制各阀门、泵、电子枪、离子源、流量计、压电阀等各个部件。6.整机a.所有密封圈使用氟橡胶,耐高温。b.真空室、过渡真空室、高阀扩散泵介面室、初抽、预抽管道、螺丝等均要不锈刚304材料