粗食盐的提纯化学实验教学中心1、学习提纯粗食盐的原理和方法;2、学习有关离子的鉴定原理和方法;3、掌握称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶等基本操作。一、实验目的二、实验原理Ba2++SO42-=BaSO4↓Ca2++CO32-=CaCO3↓Ba2++CO32-=BaCO3↓Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓CO32-+2H+=CO2↑+H2O通过蒸发、浓缩、过滤得NaCl晶体三、实验步骤1.粗食盐的提纯5g粗食盐30mlH2O溶解、静置,不溶性杂质沉积(1)溶解除不溶性杂质(普通过滤)(2)除SO42-1mol/LBaCl2再按前面普通过滤除BaSO4沉淀,用烧杯接滤液(3)除Ca2+、Mg2+、Ba2+2mol/LNaOH1ml再按前面普通过滤除BaSO4沉淀,用干净的蒸发皿接滤液饱和Na2CO32mL3mol/LH2SO4(4)除CO32-、OH-和蒸发浓缩6mol/LHCl注意:浓缩时,不可蒸干,然后抽气过滤,称重。(4)减压过滤四、实验步骤粗食盐的提纯流程5g粗食盐30ml水溶解静置过滤弃去沉淀滤液BaCl2沉淀完全(1)加热2-3min过滤(3)检验弃去沉淀滤液NaOH,NaHCO3沉淀完全检验过滤弃去沉淀滤液HCl调pH=4-5蒸发、浓缩冷却减压过滤2+1酒精固体NaClNaCl晶体洗涤称重(2)静置2.产品纯度的检验取粗盐和精盐各1g,分别溶于10mL蒸馏水中,分别盛于三支小试管中,组成三组,对照检验其纯度。(1)SO42-的检验粗盐精盐2d1mol/LBaCl26d6mol/LHCl2d1mol/LBaCl26d6mol/LHCl观察现象有何不同,思考说明什么问题(2)Ca2+的检验粗盐精盐2d6mol/LHAc5d饱和草酸铵2d6mol/LHAc5d饱和草酸铵观察现象有何不同,思考说明什么问题(3)Mg2+的检验粗盐精盐5d2mol/LNaOH2d镁试剂5d2mol/LNaOH2d镁试剂观察现象有何不同,思考说明什么问题四、本次实验需注意的基本操作1.普通过滤(1)滤纸折叠:撕下三层滤纸一侧外两层滤纸一角,保留撕下的滤纸,留作擦拭烧杯、玻璃棒。(2)过滤操作(一贴、二低、三靠):漏斗末端靠烧杯内壁,斜口朝内滤纸紧贴漏斗滤液液面低于滤纸的边缘滤纸边缘比漏斗口稍低玻璃棒靠三层滤纸烧杯嘴靠玻璃棒(2)过滤操作(一贴、二低、三靠):漏斗末端靠烧杯内壁,斜口朝内滤纸紧贴漏斗滤液液面低于滤纸的边缘滤纸边缘比漏斗口稍低玻璃棒靠三层滤纸烧杯嘴靠玻璃棒2.抽气过滤布氏漏斗吸滤瓶漏斗斜口吸滤瓶支口布氏漏斗和吸滤瓶循环水式真空泵抽气口II真空泵开关电源指示灯真空表抽气口I3.浓缩、结晶蒸发皿泥三角铁三角注意:蒸发皿支端要对准泥三角的一个角。(1)注意抽滤装置的正确使用;(2)蒸发前,用盐酸调溶液的pH为3~4;(3)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌;(4)蒸发时不能将溶液蒸干。六、注意事项七、实验报告格式1.实验目的2.实验原理3.仪器与试剂4.实验主要装置图5.实验步骤(箭头式)和现象记录6.产率计算包括粗食盐质量、精盐质量、回收率。7.问题讨论1.在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液?能否先加Na2CO3溶液?2.过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和?HCl加多了可否用KOH调回?八、思考题3.加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为何要加热?4.怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2,NaOH和Na2CO3?