10土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法HJ9112017

中华人民共和国国家环境保护标准HJ911-2017土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法Soilandsediment—Extractionoforganiccompounds—Ultrasonicextraction（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-29发布2018-04-01实施环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13方法原理.........................................................................................................................................14试剂和材料.....................................................................................................................................15仪器和设备.....................................................................................................................................26样品.................................................................................................................................................27提取步骤.........................................................................................................................................28质量保证和质量控制.....................................................................................................................39废物处理.........................................................................................................................................310注意事项.......................................................................................................................................3附录A（资料性附录）可用超声波萃取法提取的有机物参考名单........................................4附录B（资料性附录）不同提取剂的提取效率.........................................................................7ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中有机物的提取方法，制定本标准。本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：上海市环境监测中心。本标准环境保护部2017年12月29日批准。本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法警告：实验中使用的有机溶剂及标准溶液均为有毒有害物质，应在通风橱中操作，并按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取，可用本方法提取的有机物参考名单见附录A。若通过验证，其他有机物也可采用本方法提取。本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物（如有机磷农药等）的提取。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3方法原理利用超声波辐射产生的机械振动效应、空化效应和扰动效应，通过破坏有机物在土壤和沉积物表面的吸附，增加物质分子运动的频率和速度，提高溶剂的穿透力，从而加速有机物在有机相中的溶解。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1提取剂。4.1.1二氯甲烷（CH2Cl2）。4.1.2正己烷（C6H14）。4.1.3丙酮（C3H6O）。4.1.4二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。用二氯甲烷（4.1.1）和丙酮（4.1.3）按1:1的体积比混合。4.1.5正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。用正己烷（4.1.2）和丙酮（4.1.3）按1:1的体积比混合。2注：提取剂根据目标化合物的测定可选用二氯甲烷（4.1.1）、正己烷（4.1.2）、二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.1.4）或正己烷-丙酮混合溶剂（4.1.5）中的一种（参见附录B）。若通过验证，其他溶剂也可作为本方法的提取剂。4.2无水硫酸钠（Na2SO4）：颗粒状。在400℃灼烧4h以上，冷却后转移至玻璃瓶，密闭保存于干燥皿中。4.3石英玻璃棉。在400℃灼烧1h以上，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。5仪器和设备5.1样品超声波提取仪：探头式，功率不小于500W，超声波输出功率可调节。5.2离心机：2000r/min或以上。5.3烘箱：温度可控制在（105±5）℃。5.4采样瓶：棕色旋盖大口玻璃瓶，瓶盖具聚四氟乙烯内垫。5.5一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。6.2样品的制备6.2.1将土壤样品放在不锈钢盘上，除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀样品；沉积物样品先去除样品表面的水层，再除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀样品。然后按照HJ/T166的要求进行样品缩分。分析方法中另有规定的，按其规定执行。6.2.2提取新鲜样品时，称取约20g（精确到0.01g）样品于250ml玻璃烧杯中，加入一定量的无水硫酸钠（4.2）（无水硫酸钠的加入量视样品的水分含量而定，但要保证总量不超过烧杯容量的一半），用不锈钢角匙搅拌均匀，使搅拌后的试样呈流沙状，待提取。注1：也可使用冷冻干燥法。注2：所有样品均不能使用烘箱干燥。6.3水分含量的测定在提取样品的同时，进行水分含量的测定。按照HJ613的要求进行土壤样品干物质的测定，按照GB17378.5的要求进行沉积物样品含水率的测定。7提取步骤37.1在装有试样的烧杯（6.2.2）中加入约50ml的提取剂（4.1），保证加入的提取剂液面高出固体试样表面约2cm，超声波提取仪探头插入至液面以下1cm处，但必须在固体试样表面以上（可根据试样的体积，适当增加或减少提取剂的加入量）。7.2调节超声波提取仪的功率及探头深度，保证试样在提取时能够被完全翻动，超声提取3min。7.3在漏斗颈部放入少量石英玻璃棉（4.3），再加入适量无水硫酸钠（4.2），提取液经漏斗干燥过滤。注：超声提取后，如提取液中悬浮有固体颗粒物，需经离心分离。将提取液倒入离心管，低速离心去除其中的固体颗粒，后续步骤同7.3。7.4再重复提取两次，合并三次提取液，待后续处理。8质量保证和质量控制质量保证和质量控制的要求，参照具体化合物的对应分析方法标准。9废物处理实验室产生的固体废物应集中保管，送具有资质的单位统一处理。10注意事项10.1在采样和超声波提取过程中均应避免接触塑料制品。10.2样品提取完成后，应用提取剂冲洗超声波提取仪探头，冲洗液并入提取液。4附录A（资料性附录）可用超声波萃取法提取的有机物参考名单序号化合物名称英文名CAS号1萘Naphthalene91-20-32苊烯Acenaphthylene208-96-83苊Acenaphthene83-32-94芴Fluorene86-73-75菲Phenanthrene85-01-86蒽Anthracene120-12-77荧蒽Fluoranthene206-44-08芘Pyrene129-00-09苯并[a]蒽Benz[a]anthracene56-55-310䓛Chrysene218-01-911苯并[b]荧蒽Benzo[b]fluoranthene205-99-212苯并[k]荧蒽Benzo[k]fluoranthene207-08-913苯并[a]芘Benzo[a]pyrene50-32-814二苯并[a,h]蒽Dibenzo[a,h]anthracene53-70-315苯并[g,h,i]苝Benzo[g,h,i]perylene191-24-216茚并[1,2,3-c,d]芘Indeno[1,2,3-c,d]pyrene193-39-517双（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯Bis(2-ethylhexyl)phthalate117-81-718N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine62-75-919邻苯二甲酸二正丁酯Di-n-butylphthalate84-74-220邻苯二甲酸二乙酯Diethylphthalate84-66-221邻苯二甲酸二甲酯Dimethylphthalate131-11-322邻苯二甲酸二正辛酯Di-n-octylphthalate117-84-023五氯苯酚Pentachlorophenol87-86-5242-氯苯酚2-Chlorophenol95-57-8252-硝基苯酚2-Nitrophenol88-75-5262,4-二氯苯酚2,4-Dichlorophenol120-83-2274-氯-3-甲基苯酚4-Chloro-3-methylphenol59-50-7282,4,6-三氯苯酚2,4,6-Trichlorophenol88-06-2292,4-二硝基苯酚2,4-Dinitrophenol51-28-5304-硝基苯酚4-Nitrophenol100-02-75续表序号化合物名称英文名CAS号31苯酚Phenol108-95-232双（2