6土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法HJ9222017

中华人民共和国国家环境保护标准HJ922-2017土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法Soilandsediment—Determinationofpolychlorinatedbiphenyls—Gaschromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-28发布2018-04-01实施环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.......................................................................................................................................12规范性引用文件...........................................................................................................................13术语和定义...................................................................................................................................14方法原理.......................................................................................................................................25干扰和消除...................................................................................................................................26试剂和材料...................................................................................................................................27仪器和设备...................................................................................................................................38样品...............................................................................................................................................39分析步骤.......................................................................................................................................510结果计算与表示………………………………………………………………………………611精密度和准确度.........................................................................................................................812质量保证和质量控制.................................................................................................................813废物处理.....................................................................................................................................9附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限......................................................................10附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度..........................................................................11附录C（资料性附录）样品净化方法..........................................................................................16ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多氯联苯的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中18种多氯联苯的气相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：江苏省环境监测中心。本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、河南省环境监测中心、南京市环境监测中心站、大连市环境监测中心、环境保护部南京环境保护科学研究所和南京市出入境检验检疫局电子电器产品实验室。本标准环境保护部2017年12月28日批准。本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法警告：实验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，部分多氯联苯属于强致癌物，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯的气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定。其他多氯联苯如果通过验证，也可采用本标准测定。当取样量为10.0g时，多氯联苯的方法检出限为0.03μg/kg～0.07μg/kg，测定下限为0.12μg/kg～0.28μg/kg。详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义3.1指示性多氯联苯indicatorPCBs指作为多氯联苯（PCBs）污染状况进行替代监测的多氯联苯，包括2,4,4’-三氯联苯（PCB28）、2,2’,5,5’-四氯联苯（PCB52）、2,2’,4,5,5’-五氯联苯（PCB101）、2,3’,4,4’,5-五氯联苯（PCB118）、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯（PCB138）、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯（PCB153）、2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯（PCB180）等7种化合物。3.2共平面多氯联苯coplanarPCBs指多氯联苯（PCBs）中非邻位或单邻位取代的多氯联苯，其毒性与二噁英类似，包括3,3’,4,4’-四氯联苯（PCB77）、3,4,4’,5-四氯联苯（PCB81）、2,3,3’,4,4’-五氯联苯（PCB105）、2,3,4,4’,5-五氯联苯（PCB114）、2,3’,4,4’,5-五氯联苯（PCB118）、2’,3,4,4’,5-五氯联苯（PCB123）、23,3’,4,4’,5-五氯联苯（PCB126）、2,3,3’,4,4’,5-六氯联苯（PCB156）、2,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯（PCB157）、2,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯（PCB167）、3,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯（PCB169）、2,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯（PCB189）等12种化合物。其中2,3’,4,4’,5-五氯联苯（PCB118）也是指示性多氯联苯。4方法原理土壤或沉积物中的多氯联苯（PCBs）经提取、净化、浓缩、定容后，用具电子捕获检测器的气相色谱检测。根据保留时间定性，外标法定量。5干扰和消除样品中的其他有机杂质，干扰多氯联苯的测定，可选择采用硫酸、硅酸镁柱等合适的净化方法去除。净化后，仍然会有其他化合物与目标化合物同时出峰，干扰测定，可通过另一根极性不同的色谱柱辅助定性。如有需要，在灵敏度满足要求的前提下，可使用气相色谱质谱法进行确认。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或蒸馏水。6.1正己烷（C6H14）：色谱纯。6.2丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。6.3无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。在马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器内保存。6.4碳酸钾（K2CO3）：优级纯。6.5硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。6.6丙酮-正己烷混合溶剂I：1+1。用丙酮（6.2）和正己烷（6.1）按1:1的体积比混合。6.7丙酮-正己烷混合溶剂Ⅱ：1+9。用丙酮（6.2）和正己烷（6.1）按1:9体积比混合。6.8碳酸钾溶液：ρ=0.1g/ml。称取100g碳酸钾（6.4）溶于水中，定容至1000ml。6.9多氯联苯标准贮备液：ρ=10.0mg/L～100mg/L。购买市售有证标准溶液，在4℃下避光密闭冷藏保存，或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。6.10多氯联苯标准使用液：ρ=1.0mg/L（参考浓度）。用正己烷（6.1）稀释多氯联苯标准贮备液（6.9）。在4℃下避光密闭冷藏，保存期为半年。6.11硅酸镁固相萃取柱：市售，1000mg/6ml。或可根据杂质含量选择其他容量的硅酸镁固3相萃取柱。6.12石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。在马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器内保存。6.13硅藻土：37μm～150μm（400目～100目）。在马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器内保存。6.14玻璃棉或玻璃纤维滤膜。在马弗炉中400℃烘烤1h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中密封保存。6.15高纯氮气：纯度≥99.999%。7仪器和设备7.1气相色谱仪:具有电子捕获检测器（ECD），具分流/不分流进样口，可程序升温。7.2色谱柱7.2.1色谱柱1：柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为5%聚二苯基硅氧烷和95%聚二甲基硅氧烷，或其他等效的色谱柱。7.2.2色谱柱2：柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为14%聚苯基氰丙基硅氧烷和86%聚二甲基硅氧烷，或其他等效的色谱柱。7.3提取装置：微波萃取装置、索氏提取装置、加压流体萃取装置或具有相当功能的设备，所有接口处严禁使用油脂润滑剂。7.4浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或具有相当功能的设备。7.5采样瓶：广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻