7汞水质自动在线监测仪技术要求及检测方法HJ9262017

中华人民共和国国家环境保护标准HJ926-2017汞水质自动在线监测仪技术要求及检测方法Specificationsandtestproceduresforautomaticon-linemonitoringofmercuryinwater（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-28发布2018-04-01实施环境保护部发布i目次前言.....................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................14技术要求.........................................................................................................................................35性能指标和检测方法.....................................................................................................................56操作说明书...................................................................................................................................10ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康,规范汞水质自动在线监测仪的技术性能，制定本标准。本标准规定了汞水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。本标准环境保护部2017年12月28日批准。本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1汞水质自动在线监测仪技术要求及检测方法1适用范围本标准规定了汞水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。本标准适用于汞水质自动在线监测仪的生产设计、应用选型和性能检测。针对应用于不同场合的汞水质自动在线监测仪（以下简称“仪器”），本标准规定了两型仪器的量程范围。I型仪器的量程范围为：0～0.002mg/L，主要应用于地表水、地下水和饮用水等的监测。ІІ型仪器的量程范围为：0～0.1mg/L，主要应用于生活污水和工业废水等的监测。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB4208外壳防护等级（IP代码）GB/T12519分析仪器通用技术条件HJ212污染物在线监控（监测）系统数据传输标准HJ597水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ/T341水质汞的测定冷原子荧光法（试行）3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1示值误差meanerror仪器的测定值与真值的相对误差。3.2定量下限limitofquantification在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。3.3精密度precision在规定测试条件下，仪器多次测试结果间的一致程度。3.4零点漂移zerodrift在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检测范围下限值的标准溶液，仪器的各次测定值与初始值之间的最大变化幅度相对于检测范围上2限值的相对偏差。3.5量程漂移rangedrift在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液，仪器的各次测定值与初始值之间的最大变化幅度相对于检测范围上限值的相对偏差。3.6环境温度稳定性interferenceofenvironmentaltemperature仪器在不同的环境温度下测量标准溶液，测定值与参考值的示值误差。3.7离子干扰interferenceofions仪器对加入干扰离子的标准溶液进行测量，测定值与真值的示值误差。3.8记忆效应memoryeffect仪器完成某一标准溶液或水样测量后对下一个测量结果的影响程度。3.9加标回收率recovery仪器分别测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样，计算加入标准溶液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。3.10数据有效率availabilityofdata在最小维护周期内示值误差满足要求的测试数据占所有测试数据的百分率。3.11一致性conformity在相同测试条件下多台仪器测定值的平行程度。3.12最小维护周期minimumperiodbetweenmaintenanceoperations在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护（包括更换试剂、校准仪器、维修仪器等），直到仪器不能保持正常测定状态或测定结果不满足相关要求的总运行时间（h）。3.13标样核查checkwithstandardsolution仪器测量标准溶液，判定测量结果的准确性。3.14运行日志runningrecord在运行过程中仪器自动记录测试条件、故障、维护等状态信息及日常校准，参数变更等维护记录。34技术要求4.1仪器组成仪器的基本组成如图1所示，主要包含以下单元：图1仪器的基本组成单元进样/计量单元：包括水样、标准溶液、试剂等导入部分（含水样通道和标准溶液通道）和计量部分。消解单元：将水样中汞单质及其化合物转化为汞离子的部分。分析单元：由反应模块和检测模块组成，完成对待测物质的自动在线分析的部分。控制单元：包括系统控制的硬件和软件，控制仪器采样、测试等过程中各部件动作，将测定值转换成电信号输出,完成数据处理、传输的部分。4.2基本要求4.2.1仪器的标识应符合GB/T12519规定的要求，应在适当的明显位置固定铭牌，其上应有如下标识：a）制造厂名称、地址；b）仪器名称、型号规格；c）出厂编号；d）制造日期；e）检测范围、定量下限；f）工作条件。4.2.2显示器应无污点、损伤。所有显示界面应为中文，且字符均匀、清晰，屏幕无暗角、黑斑、彩虹、气泡、闪烁等现象，能根据显示屏提示进行全程序操作。4.2.3机箱外壳应由耐腐蚀材料制成，表面无裂纹、变形、污浊、毛刺等现象，表面涂层均匀，无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。4.2.4产品组装应坚固、零部件无松动，按键、开关、门锁等部件灵活可靠。4.2.5主要部件均应具有相应的标识或文字说明。4.2.6应在仪器醒目位置标识分析流程图。44.2.7仪器外壳应满足GB4208规定的IP52防护等级的要求。4.3性能要求4.3.1进样/计量单元4.3.1.1应由防腐蚀和吸附性较低的材料构成，不会因试剂或待测物质的腐蚀或吸附而影响测定结果。4.3.1.2应保证水样、标准溶液、试剂等进样量的准确性。4.3.2试剂贮存单元应能够贮存仪器所需的所有试剂，方便更换，存储温度4～10℃，避光。4.3.3消解单元4.3.3.1应采用高温、高压、紫外等消解方式，能够将水样中汞单质及其化合物全部转化为汞离子。4.3.3.2应采用防腐蚀耐高温材料，且易于清洗。4.3.3.3应具有自动加热装置和温度传感器，可以设置消解时间和温度。4.3.3.4应具有冷却装置和安全防护装置，可保持恒温或恒压。4.3.4分析单元4.3.4.1反应模块应由防腐蚀的材料构成，且易于清洗。4.3.4.2检测模块的输出信号应稳定。4.3.5控制单元4.3.5.1应具有异常信息（超量程、缺试剂、部件故障、超标等）反馈功能，宜采用声光电等方式报警。4.3.5.2应具有对进样/计量、消解和分析等单元的自动清洗功能。4.3.5.3在意外断电再度通电后应能自动排出断电前正在测定的待测物质和试剂，自动清洗各通道并复位到重新开始测定的状态。若在断电前处于加热消解状态，再度通电后能自动冷却，并复位到重新开始测定的状态。4.3.5.4数据处理系统应具有数据和运行日志采集、存储、处理、显示和输出等功能，应能存储至少12个月的原始数据和运行日志，并具备二级操作管理权限，一般操作人员只可查询相应日志和仪器设置参数。4.3.5.5仪器数据单位为mg/L或μg/L，并具有mg/L和μg/L单位相互转换功能。4.3.5.6应具备自动标样核查和自动校准功能，当自动标样核查不合格时，自动进行校准，并将结果记入运行日志。4.3.5.7应具备日常校准、参数变更的自动记录、保存和查询功能。4.3.5.8应具备对不同测试数据添加维护标识功能，如维护：M；故障：D；校验：C；标样核查：SC。4.3.5.9数据传输应提供通讯协议，且满足HJ212的要求。4.3.5.10应具有数字量通讯接口，通过数字量通讯接口输出相关数据及运行日志，并可接收远程控制指令。4.4安全要求4.4.1电源引入线与机壳之间的绝缘电阻应≥20MΩ。54.4.2应设有漏电保护装置和过载保护装置，防止人身触电和仪器意外烧毁。4.4.3应具有良好的接地端口。4.4.4高温、高压、腐蚀、有毒和有害等危险部位应具有警示标识。5性能指标和检测方法5.1性能指标I型仪器的检测范围为：0.00005～0.002mg/L；ІІ型仪器的检测范围为：0.002～0.1mg/L。I型和ІІ型仪器的性能指标应符合表1的要求。表1汞水质自动在线监测仪的性能指标性能指标I型ІІ型示值误差±10%±5%定量下限≤0.00005mg/L≤0.002mg/L精密度≤5%≤5%零点漂移≤2%≤2%量程漂移≤10%≤10%电压稳定性±5%±5%环境温度稳定性±10%±10%离子干扰±30%±30%记忆效应±10%±10%加标回收率80%～120%75%～125%实际水样比对检测实际水样浓度≤0.0005mg/L时，绝对误差不大于±0.0001mg/L；实际水样浓度0.0005mg/L时，相对误差≤15%；≤15%数据有效率≥90%≥90%一致性≤10%≤10%最小维护周期≥168h≥168h5.2检测条件5.2.1环境温度：5～40℃5.2.2相对湿度：（65±20）%。5.2.3电源电压：交流电压，（220±22）V。5.2.4电源频率：（50±0.5）Hz。5.2.5水样温度：0～50℃。5.2.6水样酸碱度：pH6～9。5.2.7水样悬浮物：50mg/L以内。65.3试剂5.3.1实验用水：不含汞的蒸馏水。5.3.2硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯。汞标准固定液：重铬酸钾溶液ρ(K2CrO7)=0.5g/L。称取0.5g重铬酸钾(K2CrO7，优级纯)溶于950ml水（5.3.1）中，再加入50ml硝酸（5.3.2）。5.3.3汞标准贮备液：ρ（Hg）=1000.0mg/L。称取置于硅胶干燥器中充分干燥的0.1