监测工采样和样品管理培训

采样和样品管理培训排水监测站黄玉龙第一章采样•水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好，那么，即使分析化验操作严格细致、准确无误，其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论，耽误了工作。第一节采样的一般要求一、采样的原则•1、采集的水样，必须具有代表性，能真实反映水质状况。•2、在实验室分析之前水样中待测成分保持不变。★水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置，合理的采样时间和适当的采样技术。二、采样点•采样点应选择进、出水口具湍流状况的部位，根据实际情况采集具有代表性的水样。当水深大于1米时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1米时，在水深1/2处取。三、采样时间和频率•由于污水的性质和排放特点各不相同，因此无论是天然水水质还是工业企业废水和城市生活污水的水质在不同时间里也往往是有变化的。为了使水样有代表性，就要根据分析目的和现场实际情况来选定采样的方法。通常，水样采集的方式有：•①瞬时水样•②时间比例混合水样•③流量比例混合水样•④连续比例混合水样四、采样器•选择采样器的基本原则是经济而合理、安全且方便。根据污水厂水样的实际情况，要求各采样点备有2-5L的不锈钢和塑料采样桶各一个（不锈钢桶用于常规项目检测采样，塑料桶用于重金属分析采样），系绳上应标有水深尺度。五、盛水样容器•可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶，必须能用塞或盖紧紧密封。•具体要求：•1、容器不能是新的污染源，从塑料可溶出增塑、未聚合的单体等，而玻璃器皿可溶出硼、硅、钙、镁等。所以测定有机物质时宜用硬质玻璃瓶，而被测物是痕量金属或是玻璃的主要成分，如钠、钾、硼、硅等时，就应该选用塑料盛水器。•2、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。重金属（特别是汞和银）离子被玻璃表面的离子交换过程所吸附，苯可被塑料吸附；•3、容器不应与待测组分发生反应。例如氟化物与玻璃。★所以测金属的水样多选用聚乙烯塑料瓶，测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。★采样桶、样品瓶的清洗原则1、新的采样瓶，应经硝酸浸泡。测铬的水样瓶不能用铬酸清洁液洗涤，应以合成洗涤剂洗后用硝酸浸泡，用铬酸清洁液浸泡后必须用自来水冲洗5~7次，再用纯水淋洗3~5次。2、盛过高浓度组分的容器不易洗净，最好不用盛放过高浓度某种组分的水样瓶。3、用于微生物检验水样的容器：容器及瓶塞、瓶盖应能经受灭菌的温度。为了除去余氯，在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还原余氯。六、采样体积采样体积取决于所分析项目的多少以及选用的测定方法，普通情况下，如供单项分析，可取500～1000毫升水样量；如供一般理化全分析用，则不得少于2.5升。取样量应能满足检测项目的需要，还要留有余地。七、采样记录每采一个样后，应填写“采样记录表”，写明采样点、采样时间、采样量并签名。八、采样注意事项a.装样前要用水样荡洗样品瓶，但当水面有浮油时，不荡洗，尤其是采油的容器——不能荡洗！采细菌、DO的容器也不能荡b.采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。c.SS、BOD5、硫化物、油类、余氯项目，必须单独定容采样，全部用于测定。d.pH、DO、水温、浊度、电导率等项目应现场测定。第二节自动采样器采样★重点：自动采样器的维护1、采样员在每次收集完水样后，应对自动采样器内置装样容器进行刷洗，并用自来水冲洗干净后放回原位2、自动采样器应定期维护清洗,一般运行半个月需对采样头、管路进行清洗，在两次清洗间隔期间，如发现异常水样污染自动采样器，也应立即进行全面清洗。３、每隔半个月应用硅油对蠕动泵润滑一次，上油前应用干净布擦去沾污的润滑油，同时检查泵管是否有破损，必要时立即更换。４、维护完成后应填写自动采样器维护记录，并签名。第二章样品的管理第一节样品的运送和保存一、影响水质变化的因素1、生物作用：微生物的代谢活动会改变水中溶解氧、硝酸盐、亚硝酸盐和氨氮等的含量和部分有机物的浓度。2、化学作用：测定组分可能被氧化或还原。价态的改变可导致一些沉淀与溶解、聚合物的产生或解聚作用发生。一、影响水质变化的因素3、物理作用：光照、温度、静置或振动、敞露或密封保存，这些条件及容器材料都会使一些成分发生改变。二、水样的运送•水样采集后应尽快进行分析检验，以免水中所含物质由于发生物理的、化学的和生物学的变化而影响分析结果的正确性。因此水样也应尽快得到运送。水样运送过程中还可能需要冷冻或冷藏设备。三、水样的保存•1、水样从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的或生物的作用会发生不同程度的变化，必须采取相应的保存方法，努力将这些改变降到最小限度。•2、有些组分可迅速改变，如游离余氯、pH值、水温和溶解性气体等最好在现场采样后立即测定。三、水样的保存•3、目前水样保存的方法只限于冷藏（冷冻）和加入化学保存剂。•①冷藏：水样采集后放在暗处约4℃保存，可抑制微生物活动，并减缓物理与化学变化的速率。•②加入化学保存剂：加入某种化学剂以稳定水样中的一些待测组合。表1水样的允许存放时间水样种类允许存放时间清洁水样72小时轻度污染的水样48小时受污染的水样12小时污水存放时间越短越好表2水样保存和容器的洗涤项目采样容器保存剂及用量保存期采样量ml容器洗涤pHG.P12h250I悬浮物G.P14d500ICODG加H2S04,pH≤22d500IBOD溶解氧瓶12h装满I总磷G.PHC1,H2S04,pH≤224h250Ⅳ氨氮G.PH2S04,pH≤224h250I表2水样保存和容器的洗涤(续)项目采样容器保存剂及用量保存期采样量ml容器洗涤Ni\Cu\Cd\ZnPHNO3,1L水样中加浓HNO310mL14d250ⅢCr(Ⅵ)G.PNaOH,pH=8~914d250Ⅲ油类G加入HCl至pH≤27d250Ⅱ•注：1.G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶。•2.Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法，如下：•Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次；•II：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3HN03荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次；•Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3HN03荡洗一次，自来水洗三次，去离子水一次；•Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。四、样品的识别•1、样品采集后、送实验室前都应加贴标签（不能只贴在瓶盖上），标签应写明采样日期、厂名、采样点和采样人，如系非常规水样应写明检测目的（如环保比对、海洋比对或环境监理所抽查）、检测项目。•2、样品在实验室里也应有状态标识，用以识别样品是“待检”、“已检”或是留样复测。第三章安全•采样人员不得穿高跟鞋或裙子作业，雨天应穿雨衣，不得撑伞。采样时应戴橡胶手套，做好安全防护工作，避免滑跌、淹溺的危险。清洗采样桶、样品瓶所用的酸都可能对眼睛、皮肤造成烧伤，使用时应穿白大褂、戴橡胶手套并小心操作。谢谢大家!