GB18862142016碳酸钙

中华人民共和国国家标准GB1886.214—2016食品安全国家标准食品添加剂碳酸钙(包括轻质和重质碳酸钙)2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.214—2016Ⅰ前言本标准代替GB1898—2007《食品添加剂碳酸钙》。本标准与GB1898—2007相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂碳酸钙(包括轻质和重质碳酸钙)”;———修改了标准的适用范围;———删除了分型和分类,修改了相应的指标值;———修改了镁和碱金属、砷、氟、铅、汞和镉的检验方法。GB1886.214—20161食品安全国家标准食品添加剂碳酸钙(包括轻质和重质碳酸钙)1范围本标准适用于沉淀制得的食品添加剂轻质碳酸钙和粉碎石灰石、方解石以及牡蛎壳制得的食品添加剂重质碳酸钙。2分子式和相对分子质量2.1分子式CaCO32.2相对分子质量100.09(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或灰白色状态粉末取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法碳酸钙(CaCO3)含量(以干基计),w/%98.0~100.5附录A中A.4盐酸不溶物,w/%≤0.2附录A中A.5游离碱通过试验附录A中A.6GB1886.214—20162表2(续)项目指标检验方法镁和碱金属,w/%≤1附录A中A.7干燥减量,w/%≤2.0附录A中A.8钡(Ba)/(mg/kg)≤300附录A中A.9镉(Cd)/(mg/kg)≤2.0附录A中A.10或GB5009.15氟(F)/(mg/kg)≤50GB/T5009.18砷(以As计)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)≤3.0GB5009.12或GB5009.75汞(Hg)(mg/kg)≤1.0GB5009.17GB1886.214—20163附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1钙的鉴别取少许试样,加盐酸溶液(1+2)溶解后,以酚酞溶液(10g/L)作指示液,用氨水溶液(1+3)调至中性,加入草酸铵溶液(35g/L)即产生白色沉淀,此沉淀能溶解于盐酸溶液(1+2),而不溶于冰乙酸。A.3.2碳酸盐的鉴别取少许试样,加盐酸溶液(1+2)后可产生气体,该气体通入氢氧化钙溶液(3g/L)中有白色沉淀产生。A.4碳酸钙(CaCO3)含量(以干基计)的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1盐酸溶液:1+1。A.4.1.2氢氧化钠溶液:100g/L。A.4.1.3三乙醇胺溶液:1+3。A.4.1.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。A.4.1.5钙试剂羧酸钠盐指示剂:称取10g于105℃±5℃下烘干2h的氯化钠,置于研钵内,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐研细、混匀。置于称量瓶中,于干燥器中保存。使用期为两个月。A.4.2分析步骤称取约0.6g预先在200℃±5℃下干燥4h的试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中。用少量水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解,全部转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中。加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成浊时,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。GB1886.214—20164A.4.3结果计算碳酸钙质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=V1-V2()×c1×M1m1×25250×1000×100%…………………………(A.1)式中:V1———滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2———滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c1———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M1———碳酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CaCO3)=100.09];m1———试样的质量,单位为克(g);25———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);250———容量瓶的容积,单位为毫升(mL);1000———换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5盐酸不溶物的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1盐酸溶液:1+1。A.5.1.2硝酸银溶液:10g/L。A.5.2仪器和设备高温炉:能控制温度在800℃±25℃。A.5.3分析步骤称取约5g试样,精确至0.01g,置于高型烧杯中。加水润湿后,缓慢加入25mL盐酸溶液,加热至沸腾。趁热用中速定量滤纸过滤,用热水冲洗烧杯,并洗涤滤纸至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将滤纸连同不溶物移入已于800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,在电炉上灰化后,于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。A.5.4结果计算盐酸不溶物的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m3-m2m4×100%…………………………(A.2)式中:m3———盐酸不溶物及坩埚的质量,单位为克(g);m2———坩埚的质量,单位为克(g);m4———试料的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%GB1886.214—20165A.6游离碱的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.100mol/L。A.6.1.2酚酞指示液:10g/L。A.6.2分析步骤称取3.00g±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加入30mL新煮沸放冷的水,摇匀。3min后干过滤,用移液管移取20mL滤液,加2滴酚酞指示液,加入0.20mL盐酸标准滴定溶液,红色消失即为通过试验。A.7镁和碱金属的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硫酸。A.7.1.2盐酸溶液:1+9。A.7.1.3氨水溶液:1+1。A.7.1.4草酸铵溶液:40g/L。A.7.2仪器和设备A.7.2.1高温炉:能控制温度在800℃±25℃。A.7.2.2瓷坩埚:100mL。A.7.3分析步骤称取约1g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水润湿后缓慢加入30mL盐酸溶液溶解试样,煮沸并除去二氧化碳,冷却后加氨水溶液中和,加入60mL草酸铵溶液,于水浴上加热1h。冷却后全部转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,过夜,干过滤。用移液管移取50mL滤液,置于已于800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,加入0.5mL硫酸,蒸发至干,于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。A.7.4结果计算镁和碱金属含量的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m5-m6m7×50100×100%…………………………(A.3)式中:m5———坩埚和残渣的质量,单位为克(g);m6———空坩埚的质量,单位为克(g);m7———试样的质量,单位为克(g);50———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);100———容量瓶的容积,单位为毫升(mL)。GB1886.214—20166试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.8干燥减量的测定A.8.1仪器和设备A.8.1.1电热干燥箱:能控制温度在200℃±5℃。A.8.1.2称量瓶:Φ40mm×25mm。A.8.2分析步骤用已于200℃±5℃下干燥至恒重的称量瓶称取约2g试样,精确至0.0002g。于200℃±5℃下干燥4h,冷却至室温,称量,精确至0.0002g。A.8.3结果计算干燥减量的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=m8-m9m10×100%…………………………(A.4)式中:m8———干燥前称量瓶和试样质量,单位为克(g);m9———干燥后称量瓶和试样质量,单位为克(g);m10———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.9钡(Ba)的测定A.9.1方法提要在微酸性介质中,铬酸根离子与钡离子生成铬酸钡沉淀,与标准比浊溶液比较。A.9.2试剂和材料A.9.2.1乙酸钠。A.9.2.2盐酸溶液:1+3。A.9.2.3冰乙酸溶液:1+19。A.9.2.4铬酸钾溶液:50g/L。A.9.2.5钡标准溶液:1mL溶液含钡(Ba)0.1mg。A.9.3分析步骤称取1.00g±0.01g试样,置于烧杯中。加水润湿后缓慢加入8mL盐酸溶液溶解,移入50mL纳氏比色管中。移取3mL钡标准溶液于另一个纳氏比色管中,各加水至20mL。分别加入2g乙酸钠、1mL冰乙酸溶液和0.5mL铬酸钾溶液,加水至刻度,放置15min后比较其浊度。试验溶液所呈浊度不应深于标准比浊溶液。GB1886.214—20167A.10镉(Cd)的测定A.10.1方法提要试样经处理后,在酸性溶液中镉离子导入原子吸收光谱仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收量与镉含量成正比,与标准系列比较定量。A.10.2试剂和材料A.10.2.1盐酸溶液:1+4。A.10.2.2镉标准溶液:1mL溶液含镉(Cd)0.001mg。用移液管吸取1mLGB/T602中所配制的镉标准溶液,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。使用前配制。A.10.3仪器和设备原子吸收分光光度计。A.10.4分析步骤A.10.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取1.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,用水润湿,(盖上表面皿)滴加盐酸溶液至溶解,加热沸腾,冷却。全部移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。同时制备空白试验溶液。A.10.4.2工作曲线的制作用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL镉标准溶液,分别置于6个50mL容量瓶中,用移液管分别加入5mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,此系列溶液为镉标准工作溶液。使用乙炔-空气火焰,在波长228.8nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,以水为参比,测量吸光度。以镉质量为横坐标,吸收值为纵坐标,制作工作曲线。A.10.5测定试验溶液和空白试验溶液,按A.10.4.2从“使用乙炔-空气火焰,……测量吸光度。”进行操作,测得其吸收值,从工作曲线上查出镉的质量。A.10.6结果计算镉(Cd)的质量分数w5,按式(A.5)计算:w5=m11-m12()×1000m13…………………………(A.5)式中:m11———从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量,单位为毫克(mg);m12———从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量,单位为毫克(mg);1000———换算因子;m13———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2mg/kg。