搜索
书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．２—２０１５食品安全国家标准食品添加剂 碳酸氢钠２０１５０９２２发布２０１６０３２２实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅１８８６．２—２０１５Ⅰ 前 言 本标准代替ＧＢ１８８７—２００７《食品添加剂 碳酸氢钠》。本标准与ＧＢ１８８７—２００７相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢钠”。犌犅１８８６．２—２０１５１ 食品安全国家标准食品添加剂 碳酸氢钠１ 范围本标准适用于食品添加剂碳酸氢钠。２ 分子式和相对分子质量２．１ 分子式ＮａＨＣＯ３２．２ 相对分子质量８４．０１（按２００７年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色状态结晶粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。表２ 理化指标项 目指 标检验方法总碱量（以ＮａＨＣＯ３计），狑／％９９．０～１００．５附录Ａ中Ａ．４干燥减量，狑／％≤０．２０附录Ａ中Ａ．５ｐＨ（１０ｇ／Ｌ水溶液）≤８．５附录Ａ中Ａ．６铵盐通过试验附录Ａ中Ａ．７澄清度通过试验附录Ａ中Ａ．８犌犅１８８６．２—２０１５２ 表２（续）项 目指 标检验方法氯化物（以Ｃｌ计），狑／％≤０．４０附录Ａ中Ａ．９白度≥８５．０附录Ａ中Ａ．１０砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１．０ＧＢ５００９．７６重金属（以Ｐｂ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤５．０ＧＢ５００９．７４犌犅１８８６．２—２０１５３ 附 录 犃检验方法犃．１ 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。犃．２ 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．３ 鉴别试验犃．３．１ 钠的鉴别用盐酸润湿铂丝，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。犃．３．２ 碳酸氢盐的鉴别犃．３．２．１ 取试样少许，加盐酸溶液（１＋２）后可产生气体，该气体通入氢氧化钙溶液（３ｇ／Ｌ）中有白色沉淀产生。犃．３．２．２ 在试验溶液中滴加硫酸镁溶液（１２０ｇ／Ｌ）时，在常温下无沉淀，煮沸后产生白色沉淀。犃．４ 总碱量（以犖犪犎犆犗３计）的测定犃．４．１ 方法提要试样溶于水，以溴甲酚绿甲基红作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。犃．４．２ 试剂和材料犃．４．２．１ 盐酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌ）＝１ｍｏｌ／Ｌ。犃．４．２．２ 溴甲酚绿甲基红指示液。犃．４．３ 分析步骤称取约２．５ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加５０ｍＬ水使全部溶解。滴加１０滴溴甲酚绿甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色后，煮沸２ｍｉｎ，冷却至室温，用盐酸标准滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。同时进行空白试验。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂（标准滴定溶液除外），但空白试验不加试样。犌犅１８８６．２—２０１５４ 犃．４．４ 结果计算总碱量（以ＮａＨＣＯ３计）的质量分数狑１，按式（Ａ．１）计算：狑１＝犮×（犞１－犞０）×犕犿×１０００×１００％…………………………（Ａ．１） 式中：犮 ———盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞１———滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞０———空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犕———碳酸氢钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕（ＮａＨＣＯ３）＝８４．０１］；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于０．２％。犃．５ 干燥减量的测定犃．５．１ 方法提要将试样置于真空干燥箱中放置４ｈ后取出，测定其干燥减量。犃．５．２ 仪器和设备犃．５．２．１ 称量瓶：Φ５０ｍｍ×３０ｍｍ。犃．５．２．２ 真空泵。犃．５．２．３ 真空表：－０．１ＭＰａ。犃．５．２．４ 真空干燥箱：温度能控制在４０℃±２℃。犃．５．３ 分析步骤用已于真空干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶，称取约５ｇ试样，精确至０．０００２ｇ。慢慢摇动称量瓶使试样厚度均匀，放入真空干燥箱中用真空泵抽取真空０．０４ＭＰａ，并保持此真空度，在４０℃±２℃条件下，放置４ｈ，取出称量。犃．５．４ 结果计算干燥减量的质量分数狑２，按式（Ａ．２）计算：狑２＝犿２－犿３犿１×１００％…………………………（Ａ．２） 式中：犿２———干燥前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；犿３———干燥后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于０．０２％。犌犅１８８６．２—２０１５５ 犃．６ 狆犎（１０犵／犔水溶液）的测定犃．６．１ 仪器和设备酸度计：精度为０．０２ｐＨ单位。犃．６．２ 分析步骤称取１．００ｇ±０．０１ｇ试样，置于２５０ｍＬ烧杯中。加入约１００ｍＬ无二氧化碳的水，使试样溶解，在１０ｍｉｎ内（从加水开始计时）按ＧＢ／Ｔ９７２４的规定进行测定。犃．７ 铵盐的测定称取约１ｇ试样，精确至０．０１ｇ。置于５０ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ水溶解。在加热至沸过程中无氨味。犃．８ 澄清度的测定犃．８．１ 方法提要在室温下用定量水溶解试样，在相同条件下和标准比较。犃．８．２ 试剂和材料犃．８．２．１ 六次甲基四胺溶液：１００ｇ／Ｌ。称取１０．０ｇ±０．１ｇ预先于硅胶干燥器中干燥２４ｈ的六次甲基四胺，置于烧杯中，加少量水溶解，全部转移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。犃．８．２．２ 硫酸联氨溶液：１０ｇ／Ｌ。称取１．０ｇ±０．１ｇ预先于硅胶干燥器中干燥２４ｈ的硫酸联氨，置于烧杯中，加少量水溶解，全部转移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。犃．８．２．３ 标准比浊溶液。用移液管移取２５ｍＬ六次甲基四胺溶液和２５ｍＬ硫酸联氨溶液，置于干燥的试剂瓶中，摇匀，室温下放置２４ｈ，制成标准比浊溶液Ａ。此溶液有效期６０ｄ。用移液管移取１０．０ｍＬ标准比浊溶液Ａ，置于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成标准比浊溶液Ｂ。此溶液有效期１ｄ。犃．８．３ 分析步骤称取１．００ｇ±０．０１ｇ试样，置于２５ｍＬ比色管中。加水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。放置５ｍｉｎ后，与标准比浊溶液比较，对着黑色背景，从比色管上方观察，试验溶液的澄清度不得低于标准比浊溶液所示的澄清度。标准比浊溶液是用移液管移取５．００ｍＬ标准比浊液Ｂ，置于２５ｍＬ比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。犃．９ 氯化物（以犆犾计）的测定犃．９．１ 汞量法（仲裁法）犃．９．１．１ 方法提要同ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００第３章。犌犅１８８６．２—２０１５６ 犃．９．１．２ 试剂和材料同ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００第４章。犃．９．１．３ 仪器和设备同ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００第５章。犃．９．１．４ 分析步骤称取约２ｇ试样，精确至０．０１ｇ。置于锥形瓶中，加４０ｍＬ水溶解。滴加２滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液中和至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至呈蓝色，再用硝酸溶液调至恰呈黄色，并过量２滴～３滴。加入１ｍＬ二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫色，即为终点。同时进行空白试验。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂（标准滴定溶液除外），但空白试验不加试样。保存滴定后的废液，按ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００附录Ｄ要求处理。犃．９．１．５ 结果计算氯化物（以Ｃｌ计）的质量分数狑３，按式（Ａ．３）计算：狑３＝犮１×（犞３－犞２）×犕犿４×１０００×１００％…………………………（Ａ．３） 式中：犮１ ———硝酸汞标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞３———滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犕———氯的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕（Ｃｌ）＝３５．４５］；犿４———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于０．０１％。犃．９．２ 目视比浊法犃．９．２．１ 方法提要在酸性介质中加入硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。犃．９．２．２ 试剂和材料犃．９．２．２．１ ９５％乙醇。犃．９．２．２．２ 硝酸溶液：１＋６。犃．９．２．２．３ 硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。犃．９．２．２．４ 氯化物标准溶液：１ｍＬ溶液含氯（Ｃｌ）０．１０ｍｇ。犃．９．２．３ 分析步骤称取１．００ｇ±０．０１ｇ试样，置于５０ｍＬ烧杯中，加入适量的水使之溶解，全部转移至１００ｍＬ容量犌犅１８８６．２—２０１５７ 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取２５ｍＬ该试验溶液，置于５０ｍＬ比色管中，加入１ｍＬ体积分数为９５％乙醇溶液，３ｍＬ硝酸溶液和２ｍＬ硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀。静置１０ｍｉｎ后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取０．５０ｍＬ、１．５０ｍＬ、２．００ｍＬ、２．５０ｍＬ、５．００ｍＬ氯化物标准溶液，与试样同时同样处理。犃．１０ 白度的测定犃．１０．１ 仪器和设备犃．１０．１．１ 白度计：带有标准白度板和工作白度板，分度值为０．２。犃．１０．１．２ 标准白度板。犃．１０．２ 分析步骤用定期标定过的标准白度板校正工作白度板。将白度仪调整至工作状态，将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿约２ｃｍ。用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上，压紧试样，并稍加旋转，移去玻璃板。沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和斑痕异常情况。将试样皿置于仪器台上，测定白度值，读准至０．１；将试样皿在仪器台上旋转９０°，测定白度值，读准至０．１；再旋转９０°，测定白度值，读准至０．１。三次读数结果极差不得大于０．５。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于１。