GB18862462016滑石粉

中华人民共和国国家标准GB1886.246—2016食品安全国家标准食品添加剂滑石粉2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.246—2016Ⅰ前言本标准代替GB25578—2010《食品安全国家标准食品添加剂滑石粉》。本标准与GB25578—2010相比,主要变化如下:———修改了砷的检验方法;———增加了铅的检验方法;———修改了闪石类石棉指标名称和检验方法;———删除了重金属项目。GB1886.246—20161食品安全国家标准食品添加剂滑石粉1范围本标准适用于通过粉碎滑石制得的食品添加剂滑石粉。2技术要求2.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态粉末取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态2.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法二氧化硅(SiO2),w/%≥58.0附录A中A.4氧化镁(MgO),w/%≥30.0附录A中A.5白度≥85.0附录A中A.6酸溶物(以SO4计),w/%≤1.5附录A中A.7灼烧减量,w/%≤6.0附录A中A.8干燥减量,w/%≤0.5附录A中A.9水溶物,w/%≤0.1附录A中A.10水溶性铁通过试验附录A中A.11酸碱性通过试验附录A中A.12细度(45μm试验筛通过率),w/%≥98.0附录A中A.13砷(As)/(mg/kg)≤3.0附录A中A.14铅(Pb)/(mg/kg)≤5.0附录A中A.15或GB5009.75第二法石棉不得检出附录A中A.16GB1886.246—20162附录A检验方法A.1警示本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。使用易燃品时,严禁使用明火加热。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1X射线衍射仪法试样经X射线衍射仪检验,在面间距为0.934nm、0.466nm和0.312nm处有衍射峰。A.3.2红外光谱仪法试样经红外吸收光谱仪检验,在1015cm-1处和450cm-1处有主要吸收峰。A.3.3化学法A.3.3.1试剂和材料A.3.3.1.1无水碳酸钠。A.3.3.1.2无水碳酸钾。A.3.3.1.3盐酸。A.3.3.1.4氨水溶液:2+3。A.3.3.1.5氯化铵溶液:100g/L。A.3.3.1.6碳酸铵溶液:100g/L。A.3.3.1.7磷酸氢二钠(Na2HPO3·12H2O)溶液:160g/L。A.3.3.1.8氯化铵溶液:100g/L。A.3.3.2分析步骤称取约0.2g试样,置于铂坩埚中,加入0.9g无水碳酸钠和1.3g无水碳酸钾,混匀。在电炉上加热至完全熔融,冷却,用约5mL沸水将熔融物转移至烧杯中,滴加盐酸至不冒泡。再加10mL盐酸,置于水浴上蒸发至干。冷却后加入20mL水,加热至沸,过滤。滤渣为凝胶状物质,滤液中加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀,再加入磷酸氢二钠溶液时,应产生白色沉淀。分离沉淀,加氨水溶液,沉淀应不溶解。GB1886.246—20163A.4二氧化硅(SiO2)的测定按GB/T15343—2012中5.2.1规定的动物胶凝聚重量法—滤液钼蓝比色法(A法)进行测定。A.5氧化镁(MgO)的测定按GB/T15343—2012中5.6.1规定的分离R2O3-EDTA络合滴定法(A法)进行测定。A.6白度的测定A.6.1仪器和设备A.6.1.1白度仪。A.6.1.2工作白板:符合GB/T5950—2008中第6章的规定。A.6.2分析步骤取一定量的试样放入压样器中,压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。按仪器的使用说明预热稳定仪器,调零,用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5。A.7酸溶物(以SO4计)的测定按GB/T15343—2012中5.13的过滤法(B法)进行测定。A.8灼烧减量的测定按GB/T15343—2012中5.1进行测定,灼烧温度为1000℃。A.9干燥减量的测定按GB/T15344—2012中4.1的烘箱法(A法)进行测定。A.10水溶物的测定A.10.1分析步骤称取约10g试样,精确至0.01g,置于150mL锥形瓶,加入50mL水,搅拌,加热煮沸30min,不断搅拌,随时补充蒸发的水,使溶液体积保持在30mL左右。冷却至室温,转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以下按GB/T15343—2012中5.14的过滤法(B法)从5.14.4.2.2开始操作。同时保留滤液用于酸碱性的测定。GB1886.246—20164A.10.2结果计算同GB/T15343—2012中5.14.5.2。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.015%。A.11水溶性铁的测定按GB/T15343—2012中5.15进行测定,试样溶液不立即呈现蓝色即为通过试验。A.12酸碱性的测定A.12.1试剂和材料A.12.1.1红色石蕊试纸。A.12.1.2蓝色石蕊试纸。A.12.2分析步骤A.10.1保留的滤液遇红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸均不变色即为通过试验。A.13细度(45μm试验筛通过率)的测定按GB/T15344—2012中4.6规定的湿筛法(A法)进行测定。A.14砷(As)的测定称取10.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,加入50mL盐酸溶液(1+22),摇动使试样充分分散,盖上表面皿,置于沸水浴上加热30min(及时补充水,防止烧干)。取下稍冷,用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中,用30mL热水冲洗烧杯并将不溶物转移,再用15mL热水洗涤滤纸和不溶物。滤液冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试样溶液A,保留此溶液用于砷含量、铅含量和重金属含量的测定。用移液管移取5mL上述溶液,置于25mL容量瓶中,加入12.5mL硫酸溶液(1+9)、2.5mL硫脲溶液(50g/L),用水稀释至刻度,摇匀。同时做试剂空白。以下按GB5009.76中有关条款进行测定。A.15铅(Pb)的测定A.15.1试剂和材料铅标准溶液:1mL溶液含有铅(Pb)0.10mg。A.15.2仪器和设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。GB1886.246—20165A.15.3分析步骤A.15.3.1工作曲线的绘制分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液,置于四个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,于283.3nm处,使用空气-乙炔火焰测定吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度,以铅的质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A.15.3.2测定在原子吸收分光光度计上,于283.3nm处,使用空气-乙炔火焰测定试样溶液A(A.14)的吸光度。从工作曲线上查出试样溶液中铅的质量。A.15.4结果计算铅(Pb)的质量分数w1,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.1)计算:w1=m1×1000m…………………………(A.1)式中:m1———从工作曲线上查出的试样溶液中铅的质量,单位为毫克(mg);1000———换算因子;m———试样溶液A中试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。A.16石棉的测定按GB/T23263—2009中第7章和第8章进行测定。