GB1886452016氯化钙

中华人民共和国国家标准GB1886.45—2016食品安全国家标准食品添加剂氯化钙2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.45—2016Ⅰ前言本标准代替GB22214—2008《食品添加剂氯化钙》。本标准与GB22214—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂氯化钙”。GB1886.45—20161食品安全国家标准食品添加剂氯化钙1范围本标准适用于食品添加剂氯化钙。2分子式和相对分子质量2.1分子式无水氯化钙:CaCl2二水合氯化钙:CaCl2·2H2O2.2相对分子质量无水氯化钙:110.98(按2007年国际相对原子质量)二水合氯化钙:147.01(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目色泽状态要求检验方法无水氯化钙二水合氯化钙氯化钙溶液白色,灰白色或略带黄色无色透明或微浊块状、片状或粒状固体液体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.45—20162表2理化指标项目指标无水氯化钙二水氯化钙氯化钙溶液检验方法氯化钙(以CaCl2计),w/%≥93.0—38.0~45.0附录A中A.4(以CaCl2·2H2O计),w/%—99.0~107.0—附录A中A.4游离碱[Ca(OH)2],w/%≤0.250.15附录A中A.5镁及碱金属盐,w/%≤5.0附录A中A.6重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20GB5009.74铅(Pb)/(mg/kg)≤5.0GB5009.75砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76氟(F),w/%≤0.004附录A中A.7GB1886.45—20163附录A检验方法A.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸溶液:1+11。A.3.1.2草酸铵溶液:35g/L。A.3.1.3氨水:1+3。A.3.1.4硝酸银溶液:10g/L。A.3.1.5甲基红指示液:1g/L。A.3.2钙盐鉴别方法取约0.2g试样,加10mL水溶解,此溶液作为试样溶液A(用作钙盐和氯化物的鉴别)。取适量试样溶液A,加2滴甲基红指示液,用氨水中和,加草酸铵溶液即产生白色沉淀,此沉淀在盐酸中溶解,但在乙酸中不溶解。A.3.3氯化物鉴别方法取试样溶液A,加硝酸银溶液即产生白色沉淀,此沉淀不溶于硝酸。A.4氯化钙的测定A.4.1方法提要在pH约为12条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液:1+3。A.4.2.2三乙醇胺溶液:1+2。A.4.2.3氢氧化钠溶液:100g/L。GB1886.45—20164A.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。A.4.2.5钙试剂羧酸钠盐指示剂:1g钙试剂羧酸钠盐与100g氯化钠混合配制。A.4.3分析步骤称取约10g固体试样或20g液体试样,精确至0.0002g,固体试样置于250mL烧杯中,加水溶解。将试样溶液全部转移至500mL容量瓶中,加水至约200mL,再加5mL盐酸溶液,混匀,用水稀释至刻度,摇匀。移取10mL试验溶液置于250mL锥形瓶中,加水至约50mL,加5mL三乙醇胺溶液,2mL氢氧化钠溶液,约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作均与上述操作步骤相同。A.4.4结果计算氯化钙(以CaCl2计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c×(V-V0)1000×Mm×10500×100%…………………………(A.1)式中:c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V———滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———氯化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(CaCl2)=111.0;M(CaCl2·2H2O)=147.0];m———试样的质量,单位为克(g);10———移取试验溶液的体积,单位为毫升(mL);500———试验溶液的总体积,单位为毫升(mL);1000———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%。A.5游离碱[Ca(OH)2]的测定A.5.1方法提要将试样溶于水,加入过量的盐酸标准滴定溶液,煮沸赶尽二氧化碳,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。A.5.2试剂和材料A.5.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。A.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.5.2.3溴百里香酚蓝指示液:1g/L。A.5.3分析步骤称取约10g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加适量的水溶解。加入2滴~3滴溴百里香GB1886.45—20165酚蓝指示剂,用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约5mL。准确记录盐酸标准滴定溶液的体积。加热煮沸2min,再加入2滴溴百里香酚蓝指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点。A.5.4结果计算游离碱[Ca(OH)2]的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=(c1×V1-c2×V2)×M1m1×1000×100%………………………(A.2)式中:c1———盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1———滴定时加入盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c2———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)V2———滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M1———氢氧化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M12Ca(OH)2éëêêùûúú=37.05{};m1———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.05%。A.6镁及碱金属盐的测定A.6.1方法提要试样溶液在氨性溶液中加入草酸,生成草酸钙沉淀,分离出钙。将溶液蒸干、灼烧,残渣即为镁及碱金属盐。A.6.2试剂和材料A.6.2.1氯化铵。A.6.2.2草酸溶液:63g/L。A.6.2.3氨水溶液:1+3。A.6.2.4甲基红指示液:1g/L。A.6.3分析步骤称取约1g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加50mL水溶解,加500mg氯化铵后煮沸1min,迅速加入40mL草酸溶液,激烈搅拌使其生成沉淀。立即加入2滴甲基红指示液,再滴加氨水溶液至刚呈碱性,冷却。将此溶液移入100mL量筒中,加水至刻度。静置4h或放置过夜。过滤上层清液,移取50mL滤液置于质量恒定的坩埚中,加0.5mL硫酸,蒸发至干,再于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。A.6.4结果计算镁及碱金属盐的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m3m2×50100×100%…………………………(A.3)GB1886.45—20166式中:m3———残渣的质量,单位为克(g);m2———试样的质量,单位为克(g);50———移取试验溶液的体积,单位为毫升(mL);100———试验溶液的总体积,单位为毫升(mL)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.01%。A.7氟(F)的测定A.7.1方法提要同GB/T5009.18—2003第10章。A.7.2试剂和材料同GB/T5009.18—2003第11章。A.7.2.1盐酸溶液:1+11。A.7.2.2柠檬酸钠溶液:1mol/L。称取146g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶于300mL水中,加14mL高氯酸,加水稀释至500mL。A.7.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液0.2mol/L。A.7.2.4氟标准溶液:1mL溶液含有氟(F)1.0mg。准确称取0.2210g经95℃~105℃干燥4h,并冷却至室温的氟化钠,溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于冰箱中保存,备用。A.7.2.5氟标准使用溶液:1mL溶液含氟(F)10μg。移取1mL氟标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前制备。A.7.3仪器和设备A.7.3.1氟电极。A.7.3.2酸度计。A.7.3.3磁力搅拌器。A.7.3.4甘汞电极。A.7.4分析步骤标准溶液的制备:移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL氟标准使用溶液,分别置于6个50mL容量瓶中,各加5mL盐酸溶液、10mL柠檬酸钠溶液和10mL乙二胺四乙酸二钠溶液,加水至刻度,摇匀。试样溶液的制备:称取1.00g±0.01g试样,置于250mL烧杯中,加水溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取10mL试样溶液,置于50mL容量瓶中,加入5mL盐酸溶液、10mL柠檬酸钠溶液和10mL乙二胺四乙酸二钠溶液加水至刻度,摇匀。将甘汞电极和氟电极与测量仪器相连接,电极插入盛有水的25mL的塑料烧杯中,在电磁搅拌下,读取电位值,更换2次~3次水,待电位值平衡后,依次从低浓度到高浓度测量标准溶液的电位值,及试样溶液的电位值。以电极电位为纵坐标,50mL溶液中氟的质量(μg)为横坐标,在半对数坐标纸上绘制工作曲线。根据试样溶液的电位值,在工作曲线上查得的试样溶液的氟的质量。GB1886.45—20167A.7.5结果计算氟(F)的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=A×10-6m7×100%…………………………(A.4)式中:A———从工作曲线上查得的氟的质量,单位为微克(μg);10-6———换算系数;m7———试样的质量数值,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.0004%。