HJ25252012环境保护产品技术要求薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪

中华人民共和国环境保护行业标准HJ2525-2012环境保护产品技术要求薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪TechnicalrequirementforenvironmentalprotectionproductsFastanalyzerfordetergentingasolinebythin-layerchromatography本电子稿为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2012-7-31发布2012-11-1实施环境保护部发布HJ2525-2012I目次前言..............................................................................................................................................................II1适用范围.........................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................................14基本要求.........................................................................................................................................................25性能要求.........................................................................................................................................................26试验方法.........................................................................................................................................................37检验规则.........................................................................................................................................................48标志、包装、运输与贮存.............................................................................................................................5附录A（资料性附录）汽油中清净剂快速测定仪使用方法.....................................................................6HJ□□□□-201□II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，减少汽车发动机污染物排放，监管车用汽油中清净剂的添加，制定本标准。本标准规定了薄层色谱法车用汽油清净剂快速测定仪的基本要求、性能要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存等。本标准由环境保护部科技标准司组织制定。本标准为首次制订。本标准主要起草单位：中国环境保护产业协会、天津悦泰石化科技有限公司、深圳润合码实业有限公司。本标准环境保护部2012年7月31日批准。本标准自2012年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ2525-20121环境保护产品技术要求薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪1适用范围本标准规定了采用薄层色谱法测定车用汽油、乙醇汽油中清净剂的测定仪的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于检测车用汽油、乙醇汽油及甲醇汽油中是否加入了足量的以聚异丁烯胺和聚醚胺（分子量为600-1500）为有效清净物质的清净剂的快速测定仪。2规范性引用文件本标准引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志GB9969.1工业产品使用说明书总则GB/T13306标牌GB/T13384机电产品包装通用技术条件GB17930车用汽油JB/T9329仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1汽油清净剂中的有效物质effectivesubstancesingasolinedetergent汽油清净剂中起清净作用的物质，主要有聚异丁烯胺和聚醚胺等。3.2SPE固相吸附柱solidphaseextraction用于吸附或净化样品的小吸附柱。3.3薄层色谱thinlayerchromatography将固定相均匀地涂在薄层板上，形成一定厚度的薄层并使其具有一定的分离活性，在此薄层上进行色谱分离，称为薄层色谱。3.4比移值Rfvalue薄层色谱法中，在薄层板上原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。3.5参比溶液referencesolution采用聚醚胺或聚异丁烯胺配制成与有效清净剂成分相当的已知含量的溶液，用以检测仪器的各项性能及定量的参考标准液。HJ□□□□-201□24基本要求4.1外观4.1.1机箱外壳表面及装饰应无裂痕、变形、划痕、污浊、毛刺等现象，表面涂层应均匀，无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。4.1.2在正常的运行状态下，可平稳工作，无安全危险。4.1.3产品组装应牢固、零部件应紧固无松动，按键、开关门锁等配合适度，控制灵活可靠。各部分不易产生机械、电路故障，应有静电接地设施。4.1.4分离部分的加热结合部分，应不因加热而发生变形及性能改变。4.1.5整机应便于维护、检查作业。4.2组成薄层色谱法汽油中清净剂测定仪的构成应包括两部分：前处理部分和分离、检测部分，一般前处理部分由真空泵、旋转蒸发器和SPE固相吸附柱构成，用来浓缩、净化样品；分离、检测部分由薄层色谱板、紫外灯构成。4.2.1真空泵为真空度达到-0.090MPa～-0.096MPa的循环水真空泵、无油真空泵等类型。4.2.2旋转蒸发器应确保高温下密封系统的耐腐蚀性和寿命要求，并能在高温下保持良好的密封性；玻璃附件应由耐高温、耐腐蚀的硬质玻璃制成；蒸发器的最高浴温应大于180℃，且在室温至180℃可调节。4.2.3SPE固相吸附柱：5毫升医用注射器，内装硅胶（180μm～250μm），装填量为500mg±20mg。4.2.4紫外灯：短波紫外波长应为254nm，长波紫外波长为365nm。4.2.5薄层色谱板：高度应不小于20cm，宽度应不小于10cm，涂布厚度为0.2mm～0.3mm，粒径为10μm～40μm的HF254硅胶，表面应均匀无气泡。4.3环境条件薄层色谱法汽油清净剂测定仪的工作环境温度为-5℃～45℃，相对湿度小于85%，适用于清净剂有效含量范围为50mg/L～800mg/L。5性能要求薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪性应能满足表1的技术要求。表1薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪的性能指标序号项目名称性能要求1准确性实验±15%2重复性±15%3分离部分真空度-0.090MPa～-0.096MPa4旋转蒸发器最高浴温≥180℃5旋转蒸发器蒸发速度≥1000mL/h6绝缘电阻20MΩ以上HJ2525-201237薄层板均匀无气泡8耐电压电源相与机壳之间，施加50Hz，1500V的交流电压，应无飞弧和击穿现象6试验方法6.1试验条件6.1.1环境温度应为0℃～40℃之间。6.1.2相对湿度在85%以下。6.1.3电压为220V±20V。6.1.4电源频率为50Hz±0.5Hz。6.2试验材料6.2.15mL医用注射器6.2.2薄层色谱板:硅胶的涂泽应均匀无气泡，并在110℃的烘箱中干燥2小时。6.2.3参比溶液:准确称取1.000g（精确到0.001g）纯聚醚胺或聚异丁烯胺，加入到1.0L汽油（符合GB17930，无添加清净剂）中，配制成1000mg/L的溶液，密封保存在0℃～5℃的冰箱中，有效期为7天。使用前稀释10倍，成为100mg/L的参考比溶液。6.3外观及组成的检查采用目测或者查看设计文件的方式检查。6.4准确性实验在6.1的实验条件下，按照附录A中的方法，测试用聚醚胺或聚异丁烯胺与汽油配制而成的聚醚胺或聚异丁烯胺含量为100mg/L、700mg/L的参考溶液各3次。计算平均值的偏差，应小于±15%。6.5重复性试验在6.1的实验条件下，按照附录A中的方法，测试用聚醚胺或聚异丁烯胺与汽油配制而成的聚醚胺或聚异丁烯胺含量为100mg/L的参考溶液6次。计算相对标准偏差，应小于±15%。6.6真空度试验用校验过的压力表检测真空泵的工作真空度，把真空泵的抽嘴接上带三通的真空皮管，三通的一边连接被抽容器，另一端连接校验过的真空表，观察真空表和泵上的真空表读数，其差不应大于±0.002MPa；真空泵的工作真空度应在-0.090MPa～-0.096MPa。6.7旋转蒸发器浴温用校验过的水银温度计检测蒸发器浴温，最高温度应大于等于180℃。6.8蒸发速度常压下，在旋转瓶中装入1000mL蒸馏水，调节浴温到150℃，把旋转瓶中的水蒸干所用时间应小于1h。6.9绝缘电阻在正常环境下，关闭测定仪，采用国家规定的阻抗计测量（直流500V绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。HJ□□□□-201□46.10耐电压性在正常环境条件和关闭测定仪的情况下，电源相与机壳（接地端）之间，施加50Hz，1500V的交流电压历时1分钟，应无飞弧和击穿现象。7检验规则7.1检验分类本产品的检验分为出厂检验和型式检验。7.2出厂检验7.2.1设备在出厂前应按规定项目及检测方法逐台检验，检验合格后方可出厂。每套仪器均应附有产品合格证和使用说明书。7.2.2出厂检验的项目见表2的规定。7.3型式检验7.3.1当有下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品定型鉴定；b)产品结构、工艺、材料变更，可能影响产品主要性能时；c)正常生产，每三年一次；d)产品停产一年以上，恢复生产时；e)出厂检验结果与上次型式检验差异较大时。7.3.2型式检验应从出厂检验合格的产品中抽取一台，抽样基数不少于5台，检验项目见表2.7.4判定规则7.4.1产品经检验项目符合本标准的要求，则判定该批产品为合格。7.4.2出厂检验若有一项不合格则不能出厂。7.4.3型式检验若有一项不合格，应加倍抽样，并对不合格项进行试验；若仍不合格，则判定该批产品不合格。表2测定仪检测项目及检验方法序号项目名称出厂检验型式检验检验方法1外观、组成√√6.32准确性--√6.43重复性--√6.54真空度√√6.65蒸发器最高浴温√√6.76蒸发器蒸发速度√√6.87薄层板√√6.38绝缘电