hj4842009水质氰化物的测定容量法和分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ484—2009代替GB7486-87和GB7487-87水质氰化物的测定容量法和分光光度法Waterquality—DeterminationofCyanideVolumetricandSpectrophotometrymethod(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2009-09-27发布2009-11-01实施环境保护部发布I目次前言....................................................................II1适用范围..................................................................12术语和定义................................................................13干扰及消除................................................................2第一部分样品的采集与制备4方法原理..................................................................25试剂和材料.................................................................26仪器和设备.................................................................37样品的采集和保存..........................................................48样品的制备................................................................4第二部分样品分析方法方法1硝酸银滴定法9适用范围..................................................................610方法原理.................................................................611试剂和材料...............................................................612仪器和设备...............................................................713分析步骤..................................................................714结果计算.................................................................715精密度和准确度............................................................8方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法16适用范围..................................................................817方法原理.................................................................818试剂和材料...............................................................819仪器和设备..............................................................1020分析步骤................................................................1121结果计算.................................................................1122精密度和准确度...........................................................12方法3异烟酸—巴比妥酸分光光度法23适用范围................................................................1224方法原理................................................................1225试剂和材料..............................................................1226仪器和设备...............................................................1327分析步骤................................................................1328结果计算................................................................1329精密度和准确度..........................................................13方法4吡啶—巴比妥酸分光光度法30适用范围................................................................1431方法原理................................................................1432试剂和材料..............................................................1433仪器和设备..............................................................1534分析步骤................................................................1535结果计算................................................................1636精密度和准确度...........................................................16II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氰化物的测定方法，制定本标准。本标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的样品采集与制备，及容量法和分光光度法样品分析方法。本标准分为两个部分：——第一部分样品采集与制备——第二部分样品分析方法，其中包括四个分析方法：方法1硝酸银滴定法方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法3异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法4吡啶-巴比妥酸分光光度法本标准首次发布于1987年，原标准的起草单位：北京市环境保护科学研究所，本次为第一次修订。修订的主要内容如下：——整合了“易释放氰化物”和“总氰化物”样品的采集与制备部分；——增加了异烟酸-巴比妥酸分光光度法。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB7486-87)和《水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定》(GB7487-87)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质氰化物的测定容量法和分光光度法警告：氰化物和吡啶属于剧毒物质，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。1适用范围本标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的分析测定方法。本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。本标准分为两个部分：第一部分样品的采集与制备第二部分样品分析方法方法1硝酸银滴定法方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法3异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法4吡啶-巴比妥酸分光光度法硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为0.25mg/L，测定上限为100mg/L。异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25mg/L。异烟酸-巴比妥酸分光光度法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L，测定上限为0.45mg/L。吡啶-巴比妥酸分光光度法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.45mg/L。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1总氰化物(totalcyanide）在pH2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。2.2易释放氰化物(easilyliberatablecyanide)在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。23干扰及消除试样中存在活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液(Na2SO3)排除干扰。试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸(NH2SO2OH)排除干扰。试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉(CdCO3)或碳酸铅(PbCO3)固体粉末排除干扰。少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷(C6H14)，在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。第一部分样品的采集与制备氰化物样品在蒸馏条件不同的情况下可作为总氰化物和易释放氰化物分别加以制备。4方法原理4.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。4.2易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。5试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。5.1氨基磺酸(NH2SO2OH)。5.2磷酸：ρ(H3PO4)=1.69g/ml。5.3氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=10g/L称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇刀，贮于聚乙烯塑料容器中。5.4氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=40g/L称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇刀，贮于聚乙烯塑料容器中。5.5EDTA二钠溶液：ρ(C10H14N2O8Na2·2H2O)=100g/L称取10.0gEDTA二钠溶于水中，稀释定容至100ml，摇刀。5.6酒石酸溶液：ρ(C4H6O6)=150g/L称取15.0g酒石酸(C4H6O6)溶于水中，稀释定容至100m