HJ5462009环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原钼蓝分光光度法暂行

中华人民共和国国家环境保护标准HJ546—2009环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(暂行)Ambientair－Determinationofphosphoruspentoxide－Molybdenumblueascorbiaccidtodeoxidizespectrophotometricmethod本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2009-12-30发布2010-04-01实施环境保护部发布I目次前言..........................................................................................................................................II1适用范围...................................................................................................................................12规范性引用文件.......................................................................................................................13方法原理...................................................................................................................................14干扰和消除...............................................................................................................................15试剂和材料...............................................................................................................................16仪器设备...................................................................................................................................27样品...........................................................................................................................................28分析步骤...................................................................................................................................39结果计算...................................................................................................................................310质量保证和质量控制...............................................................................................................4II前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中五氧化二磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）1适用范围本标准规定了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。本标准适用于空气中五氧化二磷的测定。本标准的检出限为0.8μg/50mL，当采样体积为5m3时，检出限为0.2μg/m3，测定下限为0.8μg/m3；当采样体积为300L时，检出限为0.003mg/m3，测定下限为0.012mg/m3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范3方法原理用过氯乙烯等滤膜采集空气中五氧化二磷，采样后，加水与五氧化二磷生成正磷酸。在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下，正磷酸与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色的络合物，于700nm波长处测定吸光度，即可计算出空气中五氧化二磷的含量。4干扰和消除当五价砷大于5μg/ml、四价硅大于8μg/ml、六价铬大于16μg/ml对本法测定有干扰，加入亚硫酸钠和硫代硫酸钠溶液可消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T6682，三级。5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。5.2磷酸二氢钾：ρ（KH2PO4）=2.34g/ml，基准试剂。5.3硫酸溶液：c(21H2SO4)=5mol/L。量取140ml硫酸（5.1），边搅拌边缓缓注入盛有500ml水的烧杯中，冷却后，用水稀释至1000ml，混匀。5.4钼酸铵溶液：ρ[(NH4)6Mo7O24]=40g/L。称取43.34g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶解于水，并稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，在冰箱内保存。5.5抗坏血酸溶液：ρ（C6H8O6）=17g/L。称取2.60g抗坏血酸，溶解于水，并稀释至150ml，贮于棕色瓶中。于冰箱内保存，如不变色可1长期使用。5.6酒石酸锑钾溶液：ρ[K(SbO)C4H4O6]=2.70g/L。称取2.74g酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·21H2O]，溶解于适量水中，用水稀释至1000ml。5.7亚硫酸钠溶液：ρ（Na2SO3）=100g/L。称取100g亚硫酸钠，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。5.8硫代硫酸钠溶液：ρ（Na2S2O3）=10g/L。称取15.70g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。5.9磷酸二氢钾标准贮备液准确称取0.1917g于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾（5.2），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀，此溶液每毫升相当于含100.0μg五氧化二磷。5.10磷酸二氢钾标准使用液临用时，吸取10.00ml磷酸二氢钾标准贮备液(5.9)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻线，此溶液每毫升相当于含10.0μg五氧化二磷。也可使用有证的标准溶液。5.11混合还原剂临用时，分别取40ml亚硫酸钠溶液(5.7)及硫代硫酸钠溶液(5.8)，与20ml水混合均匀。5.12混合显色剂临用时，将25ml硫酸溶液(5.3)、7.5ml钼酸铵溶液(5.4)和15ml抗坏血酸溶液(5.5)混合在一起，加入2.5ml酒石酸锑钾溶液(5.6)，混匀。该显色剂在室温下只能稳定4h。注1：钼酸铵与抗环血酸溶液混合后加入，可避免硅钼蓝生成。注2：加入酒石酸锑钾可加快室温下的反应速度。6仪器设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。6.1颗粒物采样器：中流量采样器，（80～130）L/min；小流量采样器，（10～15）L/min或（0～30）L/min。6.2可见分光光度计：具有3cm比色皿。6.3过氯乙烯等滤膜，0.45µm。6.4烘箱。7样品7.1样品的采集7.1.1使用中流量采样器采样采样时，将滤膜装在颗粒物采样器的滤膜夹内，以100L/min流量，采样（45～60）min，并记录采样条件。采样后，将滤膜用干净的镊子取出，对叠放在样品盒中带回实验室。27.1.2使用小流量采样器采样采样时，将滤膜装在颗粒物采样器的滤膜夹内，以15L/min流量，采样（10～20）min，并记录采样条件。采样后，将滤膜用干净的镊子取出，对叠放在样品盒中带回实验室。7.2样品的保存样品应于（0～4）℃干燥保存，一周内测定。7.3试样的制备用镊子将采样滤膜从样品盒内取出，置于50ml烧杯中，加入10ml水，摇动烧杯使水浸润滤膜，再加入1.0ml硫酸溶液(5.3)，搅动并浸泡15min以上，用中速定量滤纸过滤样品于50ml容量瓶中，用20ml水分数次洗涤烧杯及滤渣，洗涤液合并于容量瓶中。7.4空白试样的制备取同批号空白滤膜，按步骤7.3同时操作，制备成空白试样。8分析步骤8.1标准曲线的绘制取8个50ml容量瓶，按表8.1配制标准系列。表8.1五氧化二磷标准系列瓶号01234567磷酸二氢钾标准使用液(5.10)，ml0.000.100.500.901.301.702.102.50五氧化二磷含量，μg0.001.005.009.0013.017.021.025.0向容量瓶内分别加入5ml水，1.0ml硫酸溶液(5.3)，2.5ml混合还原剂(5.11)，混匀，放置10min，加水至约40ml，加入8.0ml混合显色剂(5.12)，加水稀释至刻线，混匀。室温在20℃以上，显色25min；室温低于20℃时，显色35min。在波长700nm处，用3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度，以五氧化二磷含量(μg)对吸光度绘制标准曲线，并计算标准曲线的回归方程。8.2测定于试样(7.3)和空白试样(7.4)的容量瓶中各加入2.5ml混合还原剂(5.11)，混匀，放置10min，以下步骤同标准曲线的绘制。9结果计算按式（1）计算出空气中五氧化二磷含量的质量浓度：()025nmmPOVρ−=（1）式中：ρ(P2O5)——空气中五氧化二磷含量的质量浓度，μg/m3；m——由标准曲线计算得出样品滤膜上五氧化二磷的含量，μg；3m0——由标准曲线计算得出空白滤膜上五氧化二磷的含量，μg；Vn——标准状态下所抽取空气的体积，m3。10质量保证和质量控制质量保证和质量控制应符合《环境空气质量手工监测技术规范》（HJ/T194）的要求。采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准，采样和分析过程中不要用手指触摸滤膜，防止带入污染。4