HJ5472009固定污染源废气氯气的测定碘量法暂行

中华人民共和国国家环境保护标准固定污染源废气氯气的测定碘量法Stationarysourceemission-Determinationofchlorine-本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。009-12-30发布2010-04-01实施环境保护部HJ547—2009(暂行)Iodometricmethod2发布I目次前言....................................................................II1适用范围.................................................................12规范性引用文件...........................................................13方法原理.................................................................14干扰.....................................................................15试剂和材料...............................................................16仪器和设备...............................................................37样品.....................................................................38分析步骤.................................................................39结果计算.................................................................4前言为贯彻实施《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中氯气的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。II固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）警告：在现场采样时，如氯气浓度较高，操作人员应在上风向并带好防毒口罩操作，严防氯气中毒。1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。本标准适用于固定污染源废气中氯气的测定。本方法检出限为0.03μg；采样体积为10L时，检出限为12mg/m3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3方法原理氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠，用盐酸酸化，释放出游离氯。反应式如下：222ClNaOHHClNaClONaClOOHNaClCl2NaOH+→+++→+游离氯再氧化碘化物生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出氯的量。642322222OSNa2NaIOS2NaII2KCl2KICl+→++→+4干扰废气中含氯化氢时，测定不受干扰；含有氧化性及还原性气体时有干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T6682，三级。5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。15.2碘化钾晶体（KI）：优级纯。5.3碘酸钾（KIO3）：优级纯。5.4盐酸溶液：2+1。用盐酸（5.1）配制。5.5盐酸溶液：c（HCl）＝1.2mol/L。量取100ml浓盐酸（5.1），用水稀释至1000ml。5.6氢氧化钠吸收液：ω（NaOH）=0.4%。称取4.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1000ml。5.7碘酸钾标准溶液：c（1/6KIO3）＝0.1000mol/L。称取3.567g在105-110℃烘干2h并冷却的碘酸钾（5.3），溶于水，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀，贮于棕色具塞玻璃瓶内。5.8硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L。称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，稀释至1000ml，贮存于棕色玻璃瓶中保存。若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。（0~4）℃可保存6个月，临用标定。标定方法：吸取10.00ml碘酸钾标准溶液（5.7），置于250ml碘量瓶中，加入85ml新煮沸并已冷却的水，加1.0g碘化钾（5.2），振荡至完全溶解后，再加入10.0ml盐酸溶液（5.5），立即盖好瓶塞，混匀。在暗处置放5min后，用硫代硫酸钠溶液（5.8）滴定至淡黄色，加5ml淀粉指示剂（5.10），继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积（V）。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：2230.0110.00()cNaSOV×=式中：223(cNaSO)—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V—标定碘酸钾所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml。5.9硫代硫酸钠标准使用液吸取50.00ml标定过的硫代硫酸钠溶液（5.8），置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇均，临用现配。5.10淀粉指示剂：ω=0.20%。2称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中，临用现配。6仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃仪器。6.1烟气采样器：（0~1）L/min。6.2采样管：玻璃或聚四氟乙烯材质。注：氯气在有水蒸气存在时，生成盐酸和次氯酸，具有很强的腐蚀性，因此采样管应采用玻璃或聚四氟乙烯材质制作。6.3多孔玻板吸收瓶：125ml。6.4棕色酸式滴定管：25或50ml。6.5碘量瓶：250ml。7样品7.1样品采集采样点位布设及采样方法按GB/T16157《固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》执行。采样时，串联两个多孔玻璃板吸收瓶，瓶中各装（30～40）ml氢氧化钠吸收液（5.6），以（0.5～1）L/min流量采样，采样（10～30）min。7.2样品保存样品采集应尽快分析，若不能当天测定，应将样品密封后置于冰箱，（0～4）℃保存，5天内测定。8分析步骤8.1试样制备采样后，将两管样品溶液全部转移到100ml的容量瓶中，用吸收液（5.6）洗涤吸收管及吸收瓶，合并转移到此容量瓶中，加吸收液至标线，混匀。8.2试样测定吸取25.00ml试样（8.1）于碘量瓶中，加入等体积水，加入2.0g碘化钾（5.2），待溶解后，加10.0ml盐酸溶液（5.4），塞紧、混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准溶液（5.9）滴定至淡黄色，加入5ml淀粉溶液（5.10），继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录消耗量（V）。38.3空白试样测定另取25.00ml吸收液，加等体积水，同时进行空白滴定，记录消耗量（V0）。9结果计算氯气含量按下式计算0t2nda(VV)c35.5V(Cl)1000VVρ−××=××式中：2(Cl)ρ——氯气含量，；3/mgmV——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；0V——滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，；mlc——硫代硫酸钠标准使用液浓度，；/molL35.5——氯（）的摩尔质量，；21/2Cl/gmoltV——试样溶液总体积，ml；aV——滴定时所取样试样溶液体积，；mlndV——换算成标准状态下（0℃，101.325kPa）干排气的采气体积，L。4