HJ6052011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱质谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ605—2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法Soilandsediment—Determinationofvolatileorganiccompounds—Purgeandtrapgaschromatography/massspectrometrymethod2011-02-10发布2011-06-01实施环境保护部发布HJ605—2011中华人民共和国国家环境保护标准土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ605—2011*中国环境科学出版社出版发行（100062北京东城区广渠门内大街16号）网址：电话：[phone]北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究*2011年4月第1版开本880×12301/162011年4月第1次印刷印张1.5字数50千字统一书号：135111·119定价：23.00元HJ605—2011中华人民共和国环境保护部公告2011年第9号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法（HJ597—2011）；二、水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法（HJ598—2011）；三、水质梯恩梯的测定N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法（HJ599—2011）；四、水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法（HJ600—2011）；五、水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法（HJ601—2011）；六、水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法（HJ602—2011）；七、水质钡的测定火焰原子吸收分光光度法（HJ603—2011）；八、环境空气总烃的测定气相色谱法（HJ604—2011）；九、土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ605—2011）。以上标准自2011年6月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法（GB7468—87）；二、水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法（GB/T13905—92）；三、水质梯恩梯的测定分光光度法（GB/T13903—92）；四、水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法（GB/T13904—92）；五、水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法（GB13197—91）；六、水质钡的测定原子吸收分光光度法（GB/T15506—1995）；七、环境空气总烃的测定气相色谱法（GB/T15263—94）。特此公告。2011年2月10日iHJ605—2011目次前言.................................................................................................................................................................iv1适用范围........................................................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................................................13术语和定义....................................................................................................................................................14方法原理........................................................................................................................................................25试剂和材料....................................................................................................................................................26仪器和设备....................................................................................................................................................27样品................................................................................................................................................................38分析步骤........................................................................................................................................................49结果计算与表示............................................................................................................................................710精密度和准确度..........................................................................................................................................811质量保证和质量控制..................................................................................................................................812注意事项......................................................................................................................................................9附录A（规范性附录）目标物的检出限、测定下限和最小相对响应因子.............................................10附录B（资料性附录）目标物的定量参数................................................................................................12附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度........................................................................................14iiiHJ605—2011iv前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、鞍山市环境监测中心站、江苏省环境监测中心、上海市环境监测中心和河南省环境监测中心站。本标准环境保护部2011年2月10日批准。本标准自2011年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ605—2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法警告：实验中所使用的内标、替代物和标准样品均为易挥发的有毒化学品，其溶液配制应在通风橱中进行操作，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为0.2～3.2μg/kg，测定下限为0.8～12.8μg/kg，详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1内标internalstandards指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品分析之前加入，用于目标物的定量分析。3.2替代物surrogatestandards指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品提取或其他前处理之前加入，通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。3.3基体加标matrixspike指在样品中添加了已知量的待测目标物，用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。3.4校准确认标准溶液calibrationverificationstandards指浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液，用于确认校准曲线的有效性。3.5运输空白tripblank采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随1HJ605—2011样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。3.6全程序空白wholeprogramblank采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。4方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。5试剂和材料5.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目标物质量浓度低于方法检出限。5.2甲醇（CH3OH）：农药残留分析纯级。5.3标准贮备液：ρ=