HJ6352012土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ635—2012土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法Soil-Determinationofwater-solubleandacid-solublesulfate-Gravimetricmethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2012-02-29发布2012-06-01实施环境保护部发布I目次前言.............................................................................................................................................II警告..................................................................................................................................................11适用范围....................................................................................................................................12规范性引用文件........................................................................................................................13术语和定义................................................................................................................................14方法原理....................................................................................................................................15干扰和消除................................................................................................................................16试剂和材料................................................................................................................................27仪器和设备................................................................................................................................38样品............................................................................................................................................39分析步骤....................................................................................................................................410结果计算与表示........................................................................................................................511精密度和准确度........................................................................................................................512质量保证和质量控制................................................................................................................513废物处理....................................................................................................................................614注意事项....................................................................................................................................6附录A（资料性附录）本标准与ISO11048-1995（E）的章条编号对照..................................7附录B（资料性附录）本标准与ISO11048-1995（E）的技术性差异及其原因......................9附录C（资料性附录）ISO11048的实验室间验证结果............................................................10II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的重量法。本标准的技术内容为修改采用《土壤质量水溶性和酸溶性硫酸盐的测定方法》（ISO11048-1995）。附录A给出了本标准与ISO11048-1995章条编号对照一览表，附录B给出了本标准与ISO11048-1995的技术性差异及其原因。本标准为首次发布。本标准附录A~附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：鞍山市环境监测中心站。本标准环境保护部2012年2月29日批准。本标准自2012年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法警告：受污染的土壤样品在酸化和加热过程中会产生有毒气体，样品操作过程应在通风橱内进行，并采取相应的防护措施。1适用范围本标准规定了测定土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的重量法。本标准适用于风干土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的测定。测定水溶性硫酸盐，当试样量为10.0g，采用50ml水提取时，本方法的检出限为50.0mg/kg，测定范围为200~5.00×103mg/kg；当试样量为50.0g，采用100ml水提取时，本方法的检出限为20.0mg/kg，测定范围为80.0~1.00×103mg/kg。测定酸溶性硫酸盐，当试样量为2.0g时，本方法的检出限为500mg/kg，测定范围为2.00×103~2.50×104mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ/T166土壤环境监测技术规范ISO11048土壤质量水溶性和酸溶性硫酸盐的测定方法（Soilquality-Determinationofwater-solubleandacid-solublesulfate）3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1水溶性硫酸盐water-solublesulfate是指在本标准规定条件下，土壤中能够被1：2和1：5（土水比m/V）的去离子水所提取的硫酸盐。3.2酸溶性硫酸盐acid-solublesulfate是指在本标准规定条件下，土壤中能够被1：50（土稀盐酸比m/V）的6mol/L稀盐酸所提取的硫酸盐。4方法原理用去离子水或稀盐酸提取土壤中的硫酸盐，提取液经慢速定量滤纸过滤后，加入氯化钡溶液，提取液中的硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀。沉淀经过滤、烘干、恒重，根据硫酸钡沉淀的质量计算土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的含量。5干扰和消除5.1当提取液中硝酸根、磷酸根和二氧化硅浓度分别大于100mg/L、10mg/L和2.5mg/L时产生正干扰；铬酸根、三价铁离子和钙离子浓度分别大于10mg/L、50mg/L和100mg/L2时产生负干扰。可以通过适当稀释提取液使干扰物浓度低于控制浓度，来消除干扰。5.2样品中的硫化物会对酸溶性硫酸盐的测定产生正干扰。消除方法：取20ml盐酸溶液（6.9）于500ml烧杯中，加热至沸腾。停止加热，边搅拌边加入2g制备好的土壤试样，再继续酸提取操作。5.3提取液中的有机物含量过高（即高锰酸盐指数30mg/L）可能由于共沉淀的吸附作用而干扰测定。消除方法：将一定体积的试料移至铂蒸发皿中，加入2滴甲基橙溶液（6.12），用盐酸溶液（6.9）或氢氧化钠溶液（6.11）中和至pH值5~8，再加入2.0ml盐酸溶液（6.9），将蒸发皿放置水浴中蒸至近干，然后加入5滴氯化钠溶液（6.8），蒸干。将蒸发皿移至马弗炉中，在700℃下加热15min，至蒸发皿完全红热且内熔物成灰。将蒸发皿冷却后用10ml水湿润灰渣，加入5滴盐酸溶液（6.9），置于沸水浴中蒸干，然后缓慢冷却，再加入10ml水后全部转移至500ml烧杯中，待测。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.2mS/m（25℃时测定）去离子水。6.1浓盐酸：ρ（HCl）=1.12g/ml。6.2乙醇：φ（CH3CH2OH）=95%。6.3氨水：ρ（NH3•H2O）=0.88g/ml。6.4硝酸：ρ（HNO3）=1.39g/ml。6.5无水碳酸钠（Na2CO3）。6.6乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA•2H2O）。6.7乙醇胺（NH2CH2CH2OH）。6.8氯化钠溶液：ρ（NaCl）=100g/L称取10g氯化钠溶于水中，稀释至100ml。6.9盐酸溶液：c（HCl）=6mol/L量取500ml浓盐酸（6.1）溶于水中，稀释至1L。6.10氯化钡溶液：ρ（BaCl2）=100g/L称取100g氯化钡（BaCl2•2H2O）溶于约800ml水中，必要时加热助溶，冷却后稀释至1L。6.11氢氧化钠溶液：c（NaOH）=5mol/L称取200g氢氧化钠溶于1000ml水中。聚乙烯瓶中保存。6.12甲基橙溶液：ρ=1g/L称取约0.1g甲基橙溶于50ml水中，加热助溶，冷却后稀释至100ml。玻璃滴瓶中保存。6.13硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L称取17g硝酸银溶于约800ml水中，稀释至1L。棕色瓶中避光保存。6.14氨水溶液：1+1。6.15坩埚洗液3称取5g乙二胺四乙酸二钠盐（6.6），并量取25ml乙醇胺（6.7）溶于1L水中。6.16定量滤纸：慢速，Ф12.5cm。6.17红色石蕊试纸。7仪器和设备7.1土壤前处理器具：木锤、土壤粉碎机、研钵、样品筛（2mm、0.25mm）等。7.2玻璃容器：能够盛装10g、50g和200g土壤的磨口玻璃容器。7.3天平：精度分别为0.1g和0.0001g。7.4振荡器：振荡频率可达360r/min